[发明专利]微波辐射一步合成取代的吡咯-3-甲酸酯化合物的方法有效
| 申请号： | 201310389163.9 | 申请日： | 2013-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN103408481A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 阚伟;张晓红;陈林;荆涛;郑永杰 | 申请（专利权）人： | 齐齐哈尔大学 |
| 主分类号： | C07D207/34 | 分类号： | C07D207/34 |
| 代理公司： | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 孙淑荣 |
| 地址： | 161006 黑*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 微波辐射一步合成取代的吡咯-3-甲酸酯化合物的方法，本发明涉及取代的吡咯-3-甲酸酯化合物的合成方法。本发明是要解决现有的取代的吡咯-3-甲酸酯化合物的合成方法要分步进行，操作复杂的技术问题。本方法：将取代的α-溴代苯乙酮、取代的氨基化合物和取代的乙酰乙酸酯加入到单口烧瓶中，在微波反应器的微波功率为190～450W、温度为20～60℃的条件下反应，产物经分离、干燥、浓缩后进行重结晶，得到取代的吡咯-3-甲酸酯化合物。本方法没有中间体产物的处理分离纯化的操作，无需加入溶剂，反应时间仅为10～120min，原料易得，操作简单，产物的纯度大于95%。 | ||
| 搜索关键词： | 微波 辐射 一步 合成 取代 吡咯 甲酸 酯化 方法 | ||
【主权项】：
微波辐射一步合成取代的吡咯‑3‑甲酸酯化合物的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、称取R1取代的α‑溴代苯乙酮、R2取代的氨基化合物和R3取代的乙酰乙酸酯加入到单口烧瓶中，其中R1取代的α‑溴代苯乙酮与R2取代的氨基化合物的摩尔比为1：（0.5～2），R1取代的α‑溴代苯乙酮与R3取代的乙酰乙酸酯的摩尔比为1：（0.5～4）；其中R1为H、甲基、甲氧基、乙氧基、硝基、羟基或卤原子；R2为C1～C6烷基、苯基、对甲基苯基、对硝基苯基、邻氯苯胺、对氯苯基、间氯苯胺或2，4‑二氯苯基；R3为C1～C4烷基；二、将单口烧瓶中放入频率为2400～2500MHz的微波反应器中，在微波反应器的微波功率为190～450W，温度为20～60℃的条件下反应，用TLC跟踪检测，当反应物反应完全，即原料点消失后，停止反应，将单口烧瓶从微波反应器中取出；三、向单口烧瓶中加入水和有机溶剂进行萃取分离，收集有机相，再将有机相用无水硫酸镁干燥，浓缩后，得到粗产物；四、将步骤三得到的粗产物重结晶后，得到取代的吡咯‑3‑甲酸酯化合物。
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