[发明专利]一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法无效

专利信息
申请号: 201310385121.8 申请日: 2013-08-29
公开(公告)号: CN103450296A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 陈廷贵;杜杰;李飞鹤;栗亚云;张立伟 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: C07H15/26 分类号: C07H15/26;C07H1/08
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 杨耀田
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明针对从连翘叶中制备连翘苷的现有技术中存在的连翘苷易分解、步骤繁琐、耗时长等问题,提供了一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法。该方法步骤包括:取连翘叶粉末,先用无水乙醇回馏提取2-3次,滤液浓缩至糊状,再用蒸馏水溶解过滤,所得滤液浓缩、冷藏、过滤得沉淀,沉淀用乙醇溶液溶解,加入石油醚萃取,下层溶液经浓缩、干燥、重结晶2-4次即可。用HPLC测其纯度,纯度达98%以上。本方法可大大减少杂质,给后续纯化工作带来极大便利;使用石油醚萃取,排除了叶绿素干扰,大大提高了连翘苷的纯度;分离时不使用柱层析,从而耗时大大减少,可为生产节省大量人力和时间。
搜索关键词: 一种 快速 连翘 制备 方法
【主权项】:
一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)取连翘叶,粉碎,过10‑20目筛,得粉末;2)称连翘叶粉末,加无水乙醇回馏提取,料液比1∶5‑20,提取2‑4次,三层纱布过滤,得滤液;3)滤液浓缩至糊状,加入5‑10倍体积的蒸馏水,滤纸减压抽滤,得滤液;4)将步骤3)所得滤液浓缩为原体积60%‑20%,4℃冷藏2‑12小时,滤纸减压抽滤,得沉淀;5)沉淀加乙醇溶液溶解,加入石油醚,石油醚与乙醇体积比为0.5‑2∶1,混匀,静置萃取2‑12小时,得上、下两层溶液;6)将下层溶液浓缩,真空冷冻干燥,得粗提物;7)将粗提物中加入4‑10倍体积的无水乙醇,溶解,4℃冷藏2-12小时,减压抽滤,得晶体,真空冷冻干燥,重结晶2‑4次即可。用HPLC测其纯度,纯度达98%以上。
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