[发明专利]一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法

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技术领域

本发明涉及从连翘叶中提取连翘苷的方法，具体是一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法。

背景技术

连翘（Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl）为木犀科连翘属植物，是临床常用传统中药之一。《中国药典2010》第一部第159页描述：连翘具有清热解毒，消肿散结，疏散风热。用于痈疽，瘰疬，乳痈，丹毒，风热感冒，温病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋涩痛等作用。现代药理研究表明：连翘具有抗菌（李仲兴等.天津中医药.2007，24（4）：328–331；刘世旺等.安徽农业科学.2007,35（24）:7383–7384+7387；牛新华等.时珍国医国药.2002，13（6）：342–343）、抗炎（J.Y.Hu,et al.Pharmacol.Clin.Chin.Mater.Med.2007.23:51–52；S.J.Dai,et al.Planta Medica，2009，75:375–377）、抗病毒、抗氧化、抗内毒素、抑制弹性蛋白酶活力、抑制磷酸二酯酶、强心利尿、解热、抗肝损伤及治疗肝炎等作用（T.Lu,et al.Food Chem.Toxicol.2010，48:764–770；X.L.Piao,et al.Phytother.Res.2009，23:938–942；Y.Z.Wang,et al.Chin.Chem.Lett.2008，19:1234-1236；T.Iizuka,et al.J.Pharm.Soc.Jpn.2005,125:219–224；杨建雄等.营养学报.2004，26(1)：65-67）。

连翘化学成分较多，据目前报道，主要含有木脂素类、萜类、挥发油类、黄酮类、香豆精、苯乙醇及其甙类等（郭素华.中国药学杂志.2003，38(4)：295-297）。其中：连翘苷是其最主要的质量控制指标，连翘药材中连翘苷含量不少于0.15％（《中国药典2010》第一部第159页）。连翘苷为木脂素苷类化合物，其化学式为C₂₇H₃₄O₁₁，分子量为534，熔点为18l℃，难溶于水，易溶于乙醇、甲醇等有机溶剂(姚新生主编，天然药物化学，第三版，北京，人民卫生出版社，2003)。

大量的研究结果证明，连翘叶中的化学成分与连翘果实中的化学成分有非常好的一致性(丁冈等.中药材.1994，17(10):42-44)，而且连翘叶中有许多化学成分的含量远远高于连翘果实，如：连翘叶中连翘苷约占5％，连翘果实中连翘苷约占0.2％，含量差别超过20倍(杨建雄等.营养学报.2004，26(1)：65—67)。由于连翘叶中有许多化学成分的含量远远高于连翘果实，所以，连翘叶虽不能入药，但在制备单体化合物如连翘苷等方面具有较大的优势，同时也大大节省了连翘果实在制备单体化合物中的浪费现象，充分利用了秋季连翘叶落叶的价值。

目前关于从连翘叶中提取连翘苷的方法有多种，主要有：水煎法、渗漉法、水煮-醇沉提取法等。这些方法具有耗时长、耗能大、产率低、生产成本高等缺陷。

中国专利（申请号200610027331.X）“一种连翘提取物的制备方法”，该发明不足之处一是水提杂质较多，后续纯化困难，二是只得到了浸膏，未进一步说明分离提纯过程。

中国专利（申请号200810176773.X），“从连翘叶中提取连翘苷的新方法”，该发明不足在于乙醇溶液提取连翘苷，会使杂质含量大大增多，对后续分离纯化连翘苷带来较大困难，同时加入表面活性剂，也增加了连翘苷的纯化步骤。

中国专利（申请号201010235729.9）,“一种从连翘叶中提取连翘苷的方法”，缺陷在于使用碱性溶液，使得连翘苷容易分解，同时进行大孔树脂、氧化铝柱层析，耗时大大增加。

中国专利（申请号201110058486.0），“用连翘叶制备连翘苷提取物的方法”，不足之处在于用85%乙醇提取，杂质会大大提高，给后续纯化带来较大困难，同时需离心，不利于大量生产，还有就是具体产率不明确，未进一步说明纯化过程。

王娅丽等（王娅丽等.西北药学杂志，2006，21（1）：9-10），该方法不足之处是得到仅是粗提物，且由于用乙醇浓度85％提取，杂质较多，虽初始得率为5.781％，但最终纯化后会较低。

胡光等(胡光等.黑龙江医药.2005，18（2）：41-42)，该方法不足之处同样在于80％乙醇提取，杂质较多，给后续纯化工作带来较大困难，且最终纯化后反而得率降低。