[发明专利]用超声混合法制备Ag-g-C3N4/TiO2光催化剂的方法

摘要

用超声混合法制备Ag-g-C3N4/TiO2光催化剂的方法，其特征在于先加热试剂三聚氰胺至540oC，其裂解成为类石墨碳化氮(g-C3N4)；进而用超声混合使P25负载g-C3N4；最后用固定化溶胶工艺掺银合成制得目标产物。因含该结构的复合光催化剂具可见光高活性,从而成为一种重要的具有潜在研究价值的污水处理剂。本发明的优点是反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产。

主权项

用超声混合法制备Ag‑g‑C3N4/TiO2光催化剂的方法，其特征是多步合成，具体步骤为：（1）光催化剂g‑C3N4的制备：称取3 g三聚氰胺于瓷坩埚中，置于马弗炉内, 由室温升至温度540 oC，并恒温2 h之后，自然降温，冷却至室温后取出，得到黄色光催化剂g‑C3N4，称重后，将样品研磨成粉末状保存；（2）二元复合光催化剂g‑C3N4/TiO2的制备：分别称取0.1 gTiO2固体粉末四份置于四个100 mL烧杯中，各加入无水乙醇溶液50 mL，再分别添加0.002 g、0.004 g、0.008 g、0.01 g的g‑C3N4粉末，即得到g‑C3N4/TiO2质量比分别为：2%、4%、8%、10%，然后分别超声混合15 min至粉末完全分散，80 oC干燥5 h以蒸干得粉体，研磨后放入在马弗炉中400 oC条件下煅烧2 h，自然降温，冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状保存；（3）固定溶胶化工艺制备目标产物Ag‑g‑C3N4/TiO2：取质量比为8%的g‑C3N4/TiO2二元复合催化剂做载体，胶体银通过NaBH4作还原剂氧化AgNO3而得，并用聚乙烯醇作保护剂以达到较好的分散性；具体过程如下：取8 mL浓度为1.60 mg·mL‑1的AgNO3水溶液, 在冰水浴中与保护剂PVA溶液混合，溶液比为mAg:mPVA=1.5:1，剧烈搅拌，然后快速加入Ag与NaBH4的摩尔比为1:5的NaBH4水溶液，当溶胶从无色变为黑色，表明银溶胶已经形成，在超声空化及搅拌下，按负载量把g‑C3N4/TiO2载体加入到银溶胶悬浮液中，保持两者接触直至全部吸收，银在载体中的负载量为0.5, 1.0, 1.5,2.0,3.0 wt %，这样得到目标产物Ag‑g‑C3N4/TiO2三元复合物，然后把湿的目标产物置于80 °C干燥箱中干燥5 h，之后置于干燥器中冷却至室温，称重后保存。