[发明专利]用超声混合法制备Ag-g-C3N4/TiO2光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可见光光催化剂的制备方法，尤其涉及一种用超声混合法制备Ag-g-C₃N₄/TiO₂光催化剂的方法。

背景技术

Ag-g-C₃N₄/TiO₂三元可见光光催化剂，因含该结构的复合光催化剂具可见光活性,从而成为一种重要的具有潜在研究价值的污水处理剂。国内外对二元复合光催化剂研究较多，但尚未出现制备Ag- g-C₃N₄/TiO₂三元复合光催化剂的报道。因此无完备的合成该三元复合光催化剂的制备方法；针对这一事实，本发明详细地阐述了整个的制备工艺：以三聚氰胺为原料，依次通过高温裂解、超声混合、固定化溶胶工艺最终制得了目标产物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用超声混合法制备Ag-g-C₃N₄/TiO₂光催化剂的方法，该制备方法依次通过高温裂解、超声混合、固定化溶胶工艺最终制得了目标产物Ag-g-C₃N₄/TiO₂三元复合高性能光催化剂。

本发明是这样来实现的，其特征是制备方法为：

1、称取适量三聚氰胺于瓷坩埚中，置于马弗炉内, 由室温升至温度540 ^oC，并恒温2 h之后，自然降温。冷却至室温后取出，称重后，将样品研磨成粉末状得到浅黄色光催化剂g-C₃N₄。

2、首先按负载量(2%、4%、8%、10%)将一定量的g-C₃N₄粉末加入到P25（TiO₂）的无水乙醇溶液中，然后超声水浴15 min至粉末完全分散。80 ^oC真空干燥5 h蒸干得粉体，研磨后在马弗炉中400 ^oC条件下煅烧2 h。自然降温。冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状，得到二元复合光催化剂g-C₃N₄/TiO₂。

3、胶体银通过NaBH₄作还原剂氧化AgNO₃而得, 并用聚乙烯醇(PVA)作保护剂以达到较好的分散性。

具体过程如下: 取8 mL AgNO₃的水溶液(Ag含量为1.60 mg·mL^-1 即12.8 mg , 0.1187 mmol Ag), 在冰水浴中与保护剂PVA(取8.5 mg PVA溶于8.0 ml水中)混合(m_Ag:m_PVA=1.5:1)并剧烈搅拌, 然后快速加入NaBH₄水溶液，Ag与NaBH₄的摩尔比为1:5。NaBH₄水溶液配制：将22.45 mg NaBH₄ 溶于9.60 mL水中, 当溶胶从无色变为黑色, 表明银溶胶已经形成。在超声空化及搅拌下, 按负载量m_Ag:m_TiO2 = 1.0%左右把载体g-C₃N₄/TiO₂加入到银溶胶悬浮液中, 保持两者接触直至全部吸收，得到目标产物Ag-g-C₃N₄/TiO₂，然后把湿的固体催化剂置于80 °C干燥箱中干燥。之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存，得到三元复合光催化剂Ag-g-C₃N₄/TiO₂。 

本发明的优点是：反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产。

附图说明

图1为本发明实施例所得样品的UV-vis DRS谱。

图2为本发明的不同光催化剂的可见光活性。

具体实施方式

1. 三聚氰胺裂解制备g-C₃N₄