[发明专利]一种丙烯酸催化剂的再生方法无效
| 申请号: | 201310360236.1 | 申请日: | 2013-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN103551161A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 曾贤君;于海斌;孙彦民;李晓云;隋云乐;苗静;李世鹏;周鹏;杨文建 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
| 主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J23/94;C07C51/235;C07C57/055 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | 本发明为一种丙烯酸催化剂的再生方法,该丙烯酸催化剂具有较为集中的孔分布,适中的总孔容,其中5-10nm左右的中孔占总孔分布的70%以上,形成短而粗的孔道结构,上述特征赋予催化剂较强的抗积炭能力,催化剂表面不易烧结,使用寿命长。失活丙烯酸催化剂通过本发明提供的两步煅烧再生方法进行再生,先将失活丙烯酸催化剂以1-2℃/小时的速度升温至280℃-320℃,在恒温煅烧1-10h;然后再以1-2℃/小时的速度升温至330-370℃之间,在氧化性气体中煅烧1-3天后,升高温度至380-410℃,在氮气气氛下煅烧1-3天,得到与新鲜催化剂活性相当的再生丙烯酸催化剂。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 丙烯酸 催化剂 再生 方法 | ||
【主权项】:
一种丙烯酸催化剂的再生方法,其特征在于:1)丙烯酸催化剂特征如下:所述丙烯酸催化剂为具有下述原子比的复合氧化物:Mo:V:Cu:W:Sb=10‑14:1‑10:0.5‑6:0.5‑8:0.1‑0.5;将含有Mo、V、W、Cu、Sb成分的水溶性金属盐于80‑95℃分散在水/有机溶剂混合体系中;有机溶剂占混合体系总重量的10~35%;反应完成后形成有机浆液;在50~100℃温度下,不断补充有机溶剂条件下通过蒸馏过程分离水,使馏出液中水含量不大于5%;随后,将经过蒸馏处理的浆液进行喷雾干燥,在350‑450℃焙烧制得催化剂活性组分;最后,将活性组分加入粘结剂和助剂,涂覆在惰性载体上,再经二次焙烧制得丙烯酸催化剂;所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种;所述喷雾干燥过程中喷雾干燥器喷口温度在120‑180℃之间,出口温度在80‑100℃之间,通过喷雾干燥后的粉末颗粒尺寸为10‑100μm;所述丙烯酸催化剂的孔径分布为:1‑10nm的中孔占总孔分布的65%‑90%,其中孔径为5‑10nm的中孔占总孔分布的70%‑80%;所述丙烯酸催化剂的平均直径在3‑6mm,催化剂的比表面积为5‑25m2/g,平均细孔直径为0.03‑1μm;2)再生方法步骤如下:第一步煅烧过程:先将失活丙烯酸催化剂以1‑2℃/小时的速度升温至280℃‑320℃,恒温煅烧1‑10小时;第二步煅烧过程:第一步煅烧后,再以1‑2℃/小时的速度升温至330‑370℃之间,在氧化性气体中煅烧1‑3天后,升高温度至380‑410℃,在氮气气氛下煅烧1‑3天,得到与新鲜催化剂大致相同的催化活性的再生丙烯酸催化剂;其中所述氧化性气体中水蒸气的含量占氧化性气体总体积8%‑22%,氮气含量占氧化性气体总体积55%‑74%,氧气含量占氧化性气体总体积15%‑24%。
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