[发明专利]制备S-(-)-1,1-二苯基-1,2-丙二醇的方法有效
申请号: | 201310336863.1 | 申请日: | 2013-08-05 |
公开(公告)号: | CN103360217A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 刘永明;俎云龙;周宏;杨青 | 申请(专利权)人: | 东北制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C33/26 | 分类号: | C07C33/26;C07C29/36 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
地址: | 110027 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种应用于有机合成领域中的制备S-(-)-1,1-二苯基-1,2-丙二醇的方法,该方法包括如下步骤:以溴苯、镁为原料,以碘为催化剂,在有机溶剂中通过格氏反应制备格式试剂;在氮气保护下,以乳酸乙酯为原料,在有机溶剂中与格式试剂通过加成反应进行;反应结束后加水,用无机酸调节pH,经过提取分层,收集有机层浓缩;在有机溶媒中重结晶,得到S-(-)-1,1-二苯基-1,2-丙二醇;所述的方法步骤使用的有机溶剂为醚类,即乙醚、丁醚、戊醚、四氢呋喃、二氧杂环己烷中的一种,反应温度为20-70℃,反应时间为2-6小时;溴苯、镁和碘的摩尔比为1:0.9-1.2:0.001-0.002。该发明原料易得,成本较低,反应过程操作明确,产品纯度高,适用于工业化生产,所得产品纯度好,收率更高,提高生产效率。 | ||
搜索关键词: | 制备 苯基 丙二醇 方法 | ||
【主权项】:
一种制备S‑(‑)‑1,1‑二苯基‑1,2‑丙二醇的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:(1)以溴苯、镁为原料,以碘为催化剂,在有机溶剂中通过格氏反应制备格式试剂;(2)在氮气保护下,以乳酸乙酯为原料,在有机溶剂中与格式试剂通过加成反应进行;(3)反应结束后加水,用无机酸调节pH,经过提取分层,收集有机层浓缩;在有机溶媒中重结晶,得到S‑(‑)‑1,1‑二苯基‑1,2‑丙二醇。
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