[发明专利]制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201310323536.2 | 申请日: | 2013-07-29 |
公开(公告)号: | CN103357423A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 李钊;朱柏烨;曾永康;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/58;B01J23/648;C07C209/36;C07C211/51 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法,该方法为:一、活性炭的预处理;二、活性炭负载助剂金属盐;三、在氮气气氛保护下,对负载助剂金属盐的活性炭进行高温处理,然后焙烧;四、将经焙烧后的负载金属盐的活性炭加入碳酸钠溶液中打浆,然后滴加钯盐水溶液,保温搅拌后冷却,过滤,得到滤饼;五、将滤饼用去离子水打浆,通入氢气还原,过滤,滤饼用去离子水洗涤至无氯离子,干燥,得到改性钯炭催化剂。另外,本发明还公开了应用该催化剂催化制备芳香胺的方法。本发明通过向钯炭催化剂中引入助剂进行改性,提高了催化剂的活性和选择性,同时使负载的贵金属不易流失,制备的催化剂经多次使用后,金属颗粒不易团聚。 | ||
搜索关键词: | 制备 芳香 改性 催化剂 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将粉状活性炭加入质量浓度为3%~5%的硝酸溶液中煮沸1h~3h,冷却后过滤;然后将过滤得到的固体用去离子水洗涤至pH值为5~7;再将洗涤后的固体加入质量浓度为5%~10%的盐酸溶液中煮沸0.5h~1h,冷却后过滤,将过滤得到的固体用去离子水洗涤至中性,得到预处理的活性炭;所述硝酸溶液和盐酸溶液的用量均为粉状活性炭质量的5~10倍;步骤二、将步骤一中所述预处理的活性炭加入助剂金属盐的水溶液中,混合均匀后在沸水浴上蒸干,然后置于烘箱中干燥,得到负载助剂金属盐的活性炭;所述助剂金属盐为可溶性铁盐、可溶性钒盐和可溶性钡盐中的一种或两种;步骤三、在氮气气氛保护下,将步骤二中所述负载助剂金属盐的活性炭在温度为300℃~600℃的条件下高温处理2h~4h;然后将经高温处理后的负载助剂金属盐的活性炭置于马弗炉中,在温度为300℃~600℃的条件下焙烧2h~4h;步骤四、将步骤三中经焙烧后的负载金属盐的活性炭加入温度为70℃~90℃的碳酸钠溶液中打浆,然后向打浆后的负载金属盐的活性炭中滴加钯盐水溶液,保温搅拌4h~6h后冷却,过滤,得到滤饼;所述碳酸钠溶液的质量浓度为1%~20%;步骤五、将步骤四中所述滤饼用去离子水打浆,得到浆料,然后向浆料中通入氢气还原2h~4h,过滤,将过滤得到的滤饼用去离子水洗涤至无氯离子,干燥,得到改性钯炭催化剂;所述改性钯炭催化剂中钯的质量百分含量为0.5%~5%,助剂金属的质量百分含量为0.01%~1.0%。
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