[发明专利]制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法，该方法为：一、活性炭的预处理；二、活性炭负载助剂金属盐；三、在氮气气氛保护下，对负载助剂金属盐的活性炭进行高温处理，然后焙烧；四、将经焙烧后的负载金属盐的活性炭加入碳酸钠溶液中打浆，然后滴加钯盐水溶液，保温搅拌后冷却，过滤，得到滤饼；五、将滤饼用去离子水打浆，通入氢气还原，过滤，滤饼用去离子水洗涤至无氯离子，干燥，得到改性钯炭催化剂。另外，本发明还公开了应用该催化剂催化制备芳香胺的方法。本发明通过向钯炭催化剂中引入助剂进行改性，提高了催化剂的活性和选择性，同时使负载的贵金属不易流失，制备的催化剂经多次使用后，金属颗粒不易团聚。

主权项

一种制备芳香胺用改性钯炭催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将粉状活性炭加入质量浓度为3%～5%的硝酸溶液中煮沸1h～3h，冷却后过滤；然后将过滤得到的固体用去离子水洗涤至pH值为5～7；再将洗涤后的固体加入质量浓度为5%～10%的盐酸溶液中煮沸0.5h～1h，冷却后过滤，将过滤得到的固体用去离子水洗涤至中性，得到预处理的活性炭；所述硝酸溶液和盐酸溶液的用量均为粉状活性炭质量的5～10倍；步骤二、将步骤一中所述预处理的活性炭加入助剂金属盐的水溶液中，混合均匀后在沸水浴上蒸干，然后置于烘箱中干燥，得到负载助剂金属盐的活性炭；所述助剂金属盐为可溶性铁盐、可溶性钒盐和可溶性钡盐中的一种或两种；步骤三、在氮气气氛保护下，将步骤二中所述负载助剂金属盐的活性炭在温度为300℃～600℃的条件下高温处理2h～4h；然后将经高温处理后的负载助剂金属盐的活性炭置于马弗炉中，在温度为300℃～600℃的条件下焙烧2h～4h；步骤四、将步骤三中经焙烧后的负载金属盐的活性炭加入温度为70℃～90℃的碳酸钠溶液中打浆，然后向打浆后的负载金属盐的活性炭中滴加钯盐水溶液，保温搅拌4h～6h后冷却，过滤，得到滤饼；所述碳酸钠溶液的质量浓度为1%～20%；步骤五、将步骤四中所述滤饼用去离子水打浆，得到浆料，然后向浆料中通入氢气还原2h～4h，过滤，将过滤得到的滤饼用去离子水洗涤至无氯离子，干燥，得到改性钯炭催化剂；所述改性钯炭催化剂中钯的质量百分含量为0.5%～5%，助剂金属的质量百分含量为0.01%～1.0%。