[发明专利]一种以磷酸锰制备金属掺杂磷酸锰锂/碳复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种以磷酸锰制备金属掺杂磷酸锰锂/碳(LiMXMn1-XPO4/C)复合材料的制备方法，先通过沉淀法或溶胶-凝胶法制备形貌不同的活性磷酸锰材料(MnPO4)，然后以制备的磷酸锰、锂源、金属掺杂元素化合物和碳源在酒精为分散剂球磨20-50小时下进行球磨混合，再真空干燥粉碎，得到粉碎物放置在不锈钢容器中，在惰性气氛保护炉中升温至450-800℃，并恒温2-12小时，然后在高温和空气隔绝的条件下迅速投入冷却液中，采用急速冷却法得到LiMXMn1-XPO4/C复合材料。其缩短了工艺流程，具有保持高温时粒子活性，有效造成结构错位，提高材料的离子迁移速率和电子导电性，适合于规模工业化生产。

主权项

一种以磷酸锰制备金属掺杂磷酸锰锂/碳复合材料的方法，所述金属掺杂磷酸锰锂/碳复合材料的通式为LiMXMn1‑XPO4/C，MX是一种或多种掺杂金属元素，X为0.01‑0.1，其特征在于，包括如下步骤： (1)将锰源和磷源溶液按照摩尔比为(0.95‑0.98)∶(0.98‑1.00)的比例混合，并溶于去离子水中，搅拌均匀，加入氧化剂或者还原剂将锰的价态调至3+，加入酸或碱调节pH值至2.0‑6.0，持续搅拌反应1‑24小时，得到的磷酸锰沉淀物，最后进行过滤、洗涤、真空干燥，得到磷酸锰前驱体材料； (2)以所述磷酸锰、锂源、有机碳源和掺杂金属元素化合物为原料，磷酸锰、锂源和掺杂金属元素化合物的摩尔比为(0.95‑0.98)∶(0.49‑0.51)∶(0.02‑0.05)，所述有机碳源的使用量为总质量的(5‑20％)，将上述4种原料混合，加入分散剂后高速球磨20‑50小时，在惰性气体保护下60‑80℃温度下干燥，再破碎粉碎成粉末材料，得到粉碎物放置在不锈钢容器中，在惰性气氛保护炉中升温至450‑800℃，并恒温2‑12小时，然后在高温条件下迅速投入冷却液中，采用急速冷却法得到LiMXMn1‑XPO4/C复合材料。