[发明专利]一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310275379.2 申请日: 2013-07-02
公开(公告)号: CN103304826A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 李保强;王磊;耿晓梅;贾德昌;周玉 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08J3/075 分类号: C08J3/075;C08J3/28;C08L5/08;C08B37/08
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法。本发明涉及生物高分子材料改性与功能化领域,具体涉及一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法。本发明为解决现有壳聚糖不能同时具备溶于水、UV固化和有磁性的特性,以及可溶于水且UV固化得磁性壳聚糖水凝胶在凝胶化过程中添加不易去除且具有生物毒性的化学交联试剂的问题。方法:一、制备混合溶液;二、制备N-甲基丙烯酰化磁性壳聚糖;三、UV固化。该磁性N-甲基丙烯酰化壳聚糖不但能在UV辐照下(30~120秒)固化为水凝胶,而且能够溶于pH为中性的水性介质,可实现磁场诱导图案化微凝胶组装体的可控组装。可用于生物高分子材料改性与功能化领域。
搜索关键词: 一种 uv 固化 可溶 磁性 聚糖 凝胶 制备 方法
【主权项】:
一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法按以下步骤进行:一、①将壳聚糖、二价铁盐和三价铁盐于室温下溶解于乙酸溶液中,得到含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液,然后将得到的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液加入到质量体积浓度为0.05g/mL的NaOH水溶液中,室温下反应6h~12h,得到黑色磁性壳聚糖水凝胶,②再将得到的黑色磁性壳聚糖水凝胶溶解于乙酸溶液中,得到磁性壳聚糖乙酸溶液,然后向得到的磁性壳聚糖乙酸溶液中以滴加速度为5mL/min~8mL/min加入甲基丙烯酸酐,控制反应温度为20~70℃,反应时间为3h~24h,得到混合溶液;步骤一①中所述的乙酸溶液的体积与壳聚糖的质量的比为100mL∶(1.5~4.5)g,且所述的乙酸溶液的体积浓度为1.0%~2.8%;步骤一①中所述的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液中Fe2+和Fe3+的总质量与壳聚糖的质量比为(0.1~0.5)∶1;步骤一①中所述的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液中Fe2+和Fe3+的摩尔比为2∶1;步骤一①中所述的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液与NaOH水溶液的体积比为1∶(5~10);步骤一②中所述的乙酸溶液的体积与黑色磁性壳聚糖水凝胶的质量的比为10mL∶1g,且所述的乙酸溶液的体积浓度为1.0%~2.8%;步骤一②中所述的甲基丙烯酸酐与步骤一①中所述的壳聚糖的质量比为(0.32~3.52)∶1;二、用氨水溶液或NaHCO3水溶液调节步骤二得到的混合溶液的pH值至6.5~8.3,然后置于去离子水中,在温度28~55℃下透析3~7天,在透析过程中每隔12h~24h更换一次去离子水,透析后溶液在‑25~‑60℃下冷冻干燥1~5天,制得可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖,即N‑甲基丙烯酰化磁性壳聚糖;三、将步骤二得到的N‑甲基丙烯酰化磁性壳聚糖溶解于去离子水,得到浓度为5mg/mL~22mg/mL的N‑甲基丙烯酰化磁性壳聚糖溶液,然后加入光引发剂Irgacure2959,在波长为360nm~480nm,辐照度为600mW/cm2~960mW/cm2的UV辐照下照射15s~90s,得到磁性壳聚糖水凝胶,即磁性N‑甲基丙烯酰化壳聚糖水凝胶;步骤三中所述的光引发剂Irgacure2959的质量与N‑甲基丙烯酰化磁性壳聚糖溶液的体积的比为(0.2~1.0)g∶100mL。
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