[发明专利]一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法无效
申请号: | 201310275379.2 | 申请日: | 2013-07-02 |
公开(公告)号: | CN103304826A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 李保强;王磊;耿晓梅;贾德昌;周玉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08J3/28;C08L5/08;C08B37/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 uv 固化 可溶 磁性 聚糖 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法按以下步骤进行:
一、①将壳聚糖、二价铁盐和三价铁盐于室温下溶解于乙酸溶液中,得到含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液,然后将得到的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液加入到质量体积浓度为0.05g/mL的NaOH水溶液中,室温下反应6h~12h,得到黑色磁性壳聚糖水凝胶,②再将得到的黑色磁性壳聚糖水凝胶溶解于乙酸溶液中,得到磁性壳聚糖乙酸溶液,然后向得到的磁性壳聚糖乙酸溶液中以滴加速度为5mL/min~8mL/min加入甲基丙烯酸酐,控制反应温度为20~70℃,反应时间为3h~24h,得到混合溶液;步骤一①中所述的乙酸溶液的体积与壳聚糖的质量的比为100mL∶(1.5~4.5)g,且所述的乙酸溶液的体积浓度为1.0%~2.8%;步骤一①中所述的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液中Fe2+和Fe3+的总质量与壳聚糖的质量比为(0.1~0.5)∶1;步骤一①中所述的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液中Fe2+和Fe3+的摩尔比为2∶1;步骤一①中所述的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液与NaOH水溶液的体积比为1∶(5~10);步骤一②中所述的乙酸溶液的体积与黑色磁性壳聚糖水凝胶的质量的比为10mL∶1g,且所述的乙酸溶液的体积浓度为1.0%~2.8%;步骤一②中所述的甲基丙烯酸酐与步骤一①中所述的壳聚糖的质量比为(0.32~3.52)∶1;
二、用氨水溶液或NaHCO3水溶液调节步骤二得到的混合溶液的pH值至6.5~8.3,然后置于去离子水中,在温度28~55℃下透析3~7天,在透析过程中每隔12h~24h更换一次去离子水,透析后溶液在-25~-60℃下冷冻干燥1~5天,制得可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖,即N-甲基丙烯酰化磁性壳聚糖;
三、将步骤二得到的N-甲基丙烯酰化磁性壳聚糖溶解于去离子水,得到浓度为5mg/mL~22mg/mL的N-甲基丙烯酰化磁性壳聚糖溶液,然后加入光引发剂Irgacure2959,在波长为360nm~480nm,辐照度为600mW/cm2~960mW/cm2的UV辐照下照射15s~90s,得到磁性壳聚糖水凝胶,即磁性N-甲基丙烯酰化壳聚糖水凝胶;步骤三中所述的光引发剂Irgacure2959的质量与N-甲基丙烯酰化磁性壳聚糖溶液的体积的比为(0.2~1.0)g∶100mL。
2.根据权利要求1所述的一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的二价铁盐为二价铁的氯化物或二价铁的硫酸根化物;步骤一①中所述的三价铁盐为三价铁的氯化物或三价铁的硫酸根化物。
3.根据权利要求1或2所述的一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的含有Fe2+和Fe3+的壳聚糖乙酸溶液中Fe2+和Fe3+的总质量与壳聚糖的质量比为(0.2~0.4)∶1。
4.根据权利要求3所述的一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的甲基丙烯酸酐与步骤一①中所述的壳聚糖的质量比为(1~3)∶1。
5.根据权利要求3所述的一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的以滴加速度为6mL/min~7mL/min加入甲基丙烯酸酐。
6.根据权利要求3所述的一种可UV固化且可溶于水的磁性壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于步骤一②中控制反应温度为45~65℃,反应时间为12h。
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