[发明专利]一种治疗鼻窦炎的中药片剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种治疗鼻窦炎的中药片剂的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法对：化香树果序、夏枯草、野菊花、黄芪、辛夷、防风、甘草进行质量标准鉴别，采用高效液相色谱法测定黄芪指标成分黄芪甲苷的含量。本发明中的质量控制方法能很好的控制鼻窦炎中药片剂的质量，保证用药的安全性。

主权项

一种治疗鼻窦炎的中药片剂的质量控制方法，所述质量控制方法包括鉴别步骤，所述鉴别是鉴别治疗鼻窦炎的中药片剂中的化香树果序、夏枯草、野菊花、黄芪、辛夷、防风、甘草中药成分，其特征在于鉴别方法如下：（1）化香树果序指标成分没食子酸的薄层色谱鉴别方法：取样品2片，除去包衣，研细，加稀乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴蒸至无醇味，放至室温，加盐酸调pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加无水乙醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯（水饱和）‑甲酸乙酯‑甲酸（4:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2）夏枯草指标成分熊果酸的薄层色谱鉴别方法：取样品4片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（3）野菊花指标成分蒙花苷的薄层色谱鉴别方法：取样品2片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取蒙花苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；按照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯‑丁酮‑三氯甲烷‑甲酸‑水（15：15：6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（4）黄芪指标成分黄芪甲苷的薄层色谱鉴别方法：取样品20片，除去包衣，精密称定，研细；取5g，精密称定，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇10ml分次洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，再用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15ml，合并正丁醇液，用1%NaOH溶液洗涤3次，每次15ml，弃去碱液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液，作为对照品溶液；按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20μl及上述对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；（5）辛夷指标成分木兰脂素的薄层色谱鉴别方法：取样品4片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；取木兰脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷‑乙醚(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（6）防风对照药材的薄层色谱鉴别方法：取样品20片，除去包衣，精密称定，研细。取5g，精密称定，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤渣及容器用甲醇10ml分次洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，再用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15ml，合并正丁醇液，用1%NaOH溶液洗涤3 次，每次15ml，弃去碱液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；取防风对照药材1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl及对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液（1→10），105℃加热约2分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；（7）甘草对照药材的薄层色谱鉴别方法：取样品2片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液；按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水(15:1:1:2)为展开剂，展开，展距20cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点。