[发明专利]一种治疗鼻窦炎的中药片剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种治疗鼻窦炎的中药片剂主要有效成分的检测方法。

背景技术

鼻窦炎（鼻渊）是一种发病率较高的常见病，它给患者带来许多难以忍受的痛苦，严重影响着他们的日常工作与生活。

本发明涉及的治疗鼻窦炎的中药片剂有效成分包括化香树果序、夏枯草、野菊花、黄芪、辛夷、防风、白芷、甘草、川芎，根据中医组方原则，化香树果序具有清热解毒，活血化瘀功能，为方中君药；夏枯草清热解毒、祛痰散结，野菊花清热解毒、泻火消肿，黄芪扶正祛邪，共同作为方中臣药，加强君药清热解毒、消肿排脓作用，四药合用，清热解毒，活血化瘀，通窍止痛，解除鼻窦炎（鼻渊）的主症；辛夷、防风、白芷、川芎为方中佐药，行气、活血、止痛、生肌排脓，加强主药清热解毒，祛湿排脓，通窍止痛功能；甘草为佐使药，全方合用，具有辛散祛风，清热通窍的功能，祛邪扶正，标本兼顾，具有广泛的抗病毒谱；用于治疗急、慢性鼻窦炎、鼻炎，既能解除全身症状，调整全身机能，又能治疗局部感染之病灶。本配方中主要有效成分为化香树果序、夏枯草、黄芪。该片剂糖衣片自一九八八年经国家卫生行政部门批准生产以来已经临床使用二十余年，现执行国家药品标准WS₃-15（X-06）-98（Z），在已公开的标准中，只规定了生物碱、黄酮类有效成分的理化鉴别、甘草的薄层色谱鉴别、黄芪甲苷的薄层扫描含量测定方法，没有方中主药化香树果序、夏枯草、野菊花等有效成分的薄层色谱鉴别。

2004年2月4日中国专利公报公开了名称为“一种治疗鼻渊的中成药”、公开号为1471929的专利申请，其配方与本发明涉及的治疗鼻窦炎的中药片剂配方相同；2007年2月7日中国专利公报又公开了名称为“一种用于治疗鼻渊的药物组合物及其制备方法”、公开号为1907335的专利申请，该发明所述的组合物是由除去种子的化香树果序630份、夏枯草630份、野菊花251份、黄芪420份、辛荑251份、防风251份、白芷251份、甘草251份、川芎251份为原料制备而成，包括丸剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、滴丸剂及口服液体制剂等剂型；该专利虽然在原配方基础上进行了完善，但在制备方法中，其片剂的制法中参数太少且不明确，无法保证成品的质量，同时由于制剂中加有滑石粉并包糖衣，不宜糖尿病人服用。

基于此，为了保证本发明涉及的中药片剂的质量，进一步丰富临床用药，增加患者和医护人员的可选择性，本发明在其基础上通过大量的试验摸索，完善并明确了工艺参数，将“减压干燥”改为“喷雾干燥”，将滑石粉和糖粉改成薄膜衣粉包制成薄膜衣片。在有效成分质量控制方面，本发明制订了主药之一“化香树果序”药材的暂行质量标准，增加了专属性强的主药之一“夏枯草”的薄层鉴别项目；关于甘草的薄层色谱鉴别方法，国家标准WS₃-15（X-06）-98（Z）规定的方法中供试液制备时对样品先采用乙醚回流，残渣再加甲醇回流的提取方法，本标准经过研究修改为直接用甲醇回流方法，从而减少操作步骤，节约检验周期。

“黄芪”是主药之一，其有效成分为黄芪甲苷，国家标准WS₃-15（X-06）-98（Z）中规定黄芪甲苷的含测方法为薄层扫描法，但在生产实践中，该方法操作复杂，重现性较差，故参照《中国药典》2005年版一部“黄芪”项下的含量测定方法，将原检测方法修改为高效液相色谱法测定本制剂中黄芪甲苷的含量，提高检测手段，以增强该制剂质量的可控性。同时将原含量测定标准中“每片含黄芪以黄芪甲苷（C₄₄H₆₈O₄）计，不得少于0.010mg”提高为“每片含黄芪以黄芪甲苷（C₄₄H₆₈O₄）计，不得少于0.025mg”，提高幅度达150%。

本发明用薄层色谱法对配方中的化香树果序、野菊花、辛夷、防风、川芎和白芷等其他六味主要有效成分进行了鉴别研究，只有化香树果序、野菊花、防风、辛夷的薄层色谱鉴别方法专属性强、重现性好，而川芎和白芷的薄层色谱鉴别方法专属性不强、重现性不好。同时也对黄芪甲苷含测方法中供试品溶液的乙醇回流提取方法及流动相比例进行了优化研究，并再次提高黄芪甲苷含测控制指标，即：将薄膜衣片含量测定标准中“每片含黄芪以黄芪甲苷（C₄₄H₆₈O₄）计，不得少于0.025mg”提高为“每片含黄芪以黄芪甲苷（C₄₄H₆₈O₄）计，不得少于0.075mg”，提高幅度达300%。

发明内容