[发明专利]一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米片的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米片的制备方法，其主要特征是：采用两步水热法,首先以钛酸四丁酯为先驱物溶于无水乙醇中，再滴入去离子水中制得钛的羟基氧化物沉淀，清洗后与KOH混合，经水热处理制得K2Ti6O13纳米线粉体；然后以其为钛源，以硝酸铅为铅源，高浓度KOH为矿化剂，经二次水热处理，得厚度为5~50nm四方相钙钛矿钛酸铅单晶纳米片。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。

主权项

一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米片的制备方法，该纳米片二维尺寸介于0.2~5μm，厚度介于5~50nm，其制备包括以下步骤：1）计量称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇溶剂中，形成浓度为0.05~0.2mol/L的钛酸四丁酯无水乙醇溶液，然后将其滴入去离子水中水解得到钛的羟基氧化物沉淀，用去离子水清洗；2）将步骤1）所制备的钛的羟基氧化物沉淀分散于氢氧化钾溶液中，形成KOH浓度为3~8mol/L，Ti4+离子浓度为0.125~0.25mol/L的悬浮液；3）将步骤2）所制备的悬浮液搅拌至少10分钟后，转移到水热反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3~4/5，密闭，置于180℃~240℃保温4~16小时热处理，然后，在空气中冷却，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60~100℃烘干，得到钛酸钾纳米线粉体，上述步骤2）所述的KOH摩尔浓度和Ti4+离子摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；4）计量称取硝酸铅溶解于去离子水中，形成浓度为0.126~0.248mol/L的硝酸铅溶液；5）搅拌下将步骤3）所得到的钛酸钾纳米线粉体分散于步骤4）所制备的硝酸铅溶液中，再加入KOH，用去离子水调节Ti4+离子浓度为0.12~0.225mol/L，Pb/Ti比为1.05:1.0~1.1:1.0，KOH浓度为10~12mol/L，充分搅拌至少2h后，得到用于水热反应的悬浮液； 6）将步骤5）所得到的悬浮液转移到水热反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3~4/5，密闭，置于180℃~240℃下保温至少8小时热处理，然后，在空气中冷却，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃~100℃烘干，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米片，上述步骤4）所述的硝酸铅溶液的摩尔浓度以及步骤5）所述的KOH摩尔浓度和Ti4+离子摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积。