[发明专利]一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米片的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310225414.X 申请日: 2013-06-07
公开(公告)号: CN103276448A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 徐刚;邓世琪;黄晓强;李峰;任召辉;沈鸽;韩高荣 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C30B29/32 分类号: C30B29/32;C30B7/10
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 韩介梅
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 钙钛矿 结构 钛酸铅单晶 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米片的制备方法,该纳米片二维尺寸介于0.2~5μm,厚度介于5~50nm,其制备包括以下步骤:

1)计量称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇溶剂中,形成浓度为0.05~0.2mol/L的钛酸四丁酯无水乙醇溶液,然后将其滴入去离子水中水解得到钛的羟基氧化物沉淀,用去离子水清洗;

2)将步骤1)所制备的钛的羟基氧化物沉淀分散于氢氧化钾溶液中,形成KOH浓度为3~8mol/L,Ti4+离子浓度为0.125~0.25mol/L的悬浮液;

3)将步骤2)所制备的悬浮液搅拌至少10分钟后,转移到水热反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3~4/5,密闭,置于180℃~240℃保温4~16小时热处理,然后,在空气中冷却,降至室温,取出反应产物,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60~100℃烘干,得到钛酸钾纳米线粉体,上述步骤2)所述的KOH摩尔浓度和Ti4+离子摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积;

4)计量称取硝酸铅溶解于去离子水中,形成浓度为0.126~0.248mol/L的硝酸铅溶液;

5)搅拌下将步骤3)所得到的钛酸钾纳米线粉体分散于步骤4)所制备的硝酸铅溶液中,再加入KOH,用去离子水调节Ti4+离子浓度为0.12~0.225mol/L,Pb/Ti比为1.05:1.0~1.1:1.0,KOH浓度为10~12mol/L,充分搅拌至少2h后,得到用于水热反应的悬浮液; 

6)将步骤5)所得到的悬浮液转移到水热反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3~4/5,密闭,置于180℃~240℃下保温至少8小时热处理,然后,在空气中冷却,降至室温,取出反应产物,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃~100℃烘干,得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米片,上述步骤4)所述的硝酸铅溶液的摩尔浓度以及步骤5)所述的KOH摩尔浓度和Ti4+离子摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积。

2.根据权利要求1所述的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米片的制备方法,其特征在于所述的钛酸四丁酯、硝酸铅、氢氧化钾、无水乙醇和去离子水的纯度均不低于化学纯。

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