[发明专利]一种含活性基团的酸性黄色染料的生产方法

摘要

本发明公开了一种含活性基团的酸性黄色染料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）加入冰水、三聚氯氰和式（Ⅶ）溶液，进行一次缩合反应，得到式(Ⅱ)化合物浆料；（2）加入亚硝酸钠和入盐酸，进行重氮反应，得式(Ⅱ)的重氮盐及式（Ⅵ）化合物；（3）式（Ⅲ）碱性化合物与式（Ⅵ）化合物进行偶合反应，得到式（Ⅳ）化合物浆料；（4）（Ⅳ）化合物浆料与式（Ⅴ）化合物溶液进行二次缩合，得到式（Ⅰ）化合物浆料；（5）将式（Ⅰ）化合物浆料进行纳滤膜浓缩后，喷雾干燥得式（Ⅰ）的染料成品。本发明的优点是：简化工艺流程，降低成本，提高了劳动效率，提高和稳定了产品的品质,降低了染料粉尘的危害，更加清洁环保。

主权项

1.一种含活性基团的酸性黄色染料的生产方法，其特征在于：该化合物的分子结构式为：其中：R₁为NH₂或OH，R₂为H、X、SO₃H、SO₃NH₂或SO₃Na，X为卤素，R₃为H、CH₃或C₂H₅，M₁为Na、K、NH₄或H，包括以下步骤：（1）在缩合釜内加入3000-4000质量份的冰水后再加入200-250质量份的三聚氯氰和200-250质量份的式（Ⅶ）溶液，在温度为0-15℃、pH=3.0-6.5的条件下进行一次缩合反应2-5小时，得到式(Ⅱ)化合物浆料，式(Ⅱ) 和式（Ⅶ）的分子结构式为：，；（2）一次缩合液用碳酸氢钠调到弱碱性条件下，加入75-95质量份的亚硝酸钠后，再加入300-500质量份的盐酸，在温度为0-15℃的条件下进行重氮反应2-3小时，得式(Ⅱ)的重氮盐及式（Ⅵ）化合物，式(Ⅵ) 的分子结构式为：；（3）200-300质量份的式（Ⅲ）碱性化合物与式（Ⅵ）化合物在缚酸剂、温度为0-10℃、pH=6.5-8.5条件下进行偶合反应3-7小时，得到式（Ⅳ）化合物浆料，式(Ⅲ)和式（Ⅳ）的分子结构式为：，；（4）（Ⅳ）化合物浆料与100-150质量份的式（Ⅴ）化合物溶液在温度为5-45℃、pH=7.0-8.0的条件下进行二次缩合8-15小时，得到式（Ⅰ）化合物浆料，式(Ⅴ）的分子结构式为：；（5）将式（Ⅰ）化合物浆料先进行纳滤膜浓缩后，加入10-15质量份的磷酸氢二钠、20-25质量份的磷酸二氢钠、5-8质量份的六偏磷酸钠及2-5质量份的填充剂，进行喷雾干燥得1300-1500质量份式（Ⅰ）的染料成品。