[发明专利]一种含活性基团的酸性黄色染料的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含活性基团的酸性黄色染料的生产方法。

背景技术

现行技术中式（Ⅰ）所于染料的生产采用下述工艺：（1）三聚氯氰与2.4-二氨基苯磺酸钠进行第一次缩合反应得到式（Ⅱ）化合物；（2）式（Ⅱ）的化合物与亚硝酸钠、盐酸重氮后生成式（Ⅵ）化合物；（3）式（Ⅵ）化合物与式（Ⅲ）偶合反应得到式（Ⅳ）化合物，压滤，洗涤，吹干，出料；（3）式（Ⅳ）滤饼与式（Ⅴ）进行第二次缩合反应得到式（Ⅰ）化合物浆料；（4）将式（Ⅰ）升温盐析，压滤，洗涤，吹干，出料；（5）式（Ⅰ）湿品进烘箱烘干，粉碎，标准化得到相应染料产品。该工艺过程操作工序长，占用设备多，劳动强度大，产品易变质损失。同时该工艺会产生两步废水，经统计每生产1吨标准品，会产生偶合废水15吨，二缩合废水10吨，污水中含5%NaCl以及大量有机化合物，平均COD=9500mg/L左右，污水的处理成本较高。同时在烘干标准化过程中，粉尘污染也是个比较严重的环境问题。式（Ⅰ）的分子结构式为：

 

其中：R₁为OH，R₂为Cl，R₃为CH₃，M₁为Na或NH₄。

因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种含活性基团的酸性黄色染料的生产方法，把活性染料中先进的生产技术引进到带活性基团的酸性染料生产工艺中，解决产品变质和品质稳定的难题。

本发明采用的技术方案是：

一种含活性基团的酸性黄色染料的生产方法，该化合物的分子结构式为：

其中：R₁为NH₂或OH，R₂为H、X、SO₃H、SO₃NH₂或SO₃Na，X为卤素，R₃为H、CH₃或C₂H₅，M₁为Na、K、NH₄或H，

包括以下步骤：

（1）在缩合釜内加入3000-4000质量份的冰水后再加入200-250质量份的三聚氯氰和200-250质量份的式（Ⅶ）溶液，在温度为0-15℃、pH=3.0-6.5的条件下进行一次缩合反应2-5小时，得到式(Ⅱ)化合物浆料，式(Ⅱ) 和式（Ⅶ）的分子结构式为：

，；

（2）一次缩合液用碳酸氢钠调到弱碱性条件下，加入75-95质量份的亚硝酸钠后，再加入300-500质量份的盐酸，在温度为0-15℃的条件下进行重氮反应2-3小时，得式(Ⅱ)的重氮盐及式（Ⅵ）化合物，式(Ⅵ) 的分子结构式为：

  ；  

（3）200-300质量份的式（Ⅲ）碱性化合物与式（Ⅵ）化合物在缚酸剂、温度为0-10℃、pH=6.5-8.5条件下进行偶合反应3-7小时，得到式（Ⅳ）化合物浆料，式(Ⅲ)和式（Ⅳ）的分子结构式为：

 ， ；

（4）（Ⅳ）化合物浆料与100-150质量份的式（Ⅴ）化合物溶液在温度为5-45℃、pH=7.0-8.0的条件下进行二次缩合8-15小时，得到式（Ⅰ）化合物浆料，式(Ⅴ）的分子结构式为：

；

（5）将式（Ⅰ）化合物浆料先进行纳滤膜浓缩后，加入10-15质量份的磷酸氢二钠、20-25质量份的磷酸二氢钠、5-8质量份的六偏磷酸钠及2-5质量份的填充剂，进行喷雾干燥得1300-1500质量份式（Ⅰ）的染料成品。

所述式（Ⅰ）中R₁为OH，R₂为H，X为Cl，R₃为CH₃，M₁为Na或NH₄。

所述式（Ⅱ）是由三聚氯氰与式（Ⅶ）溶液在温度为5-10℃、pH=5.5-6.5的条件下进行一次缩合反应2-3小时而得。

所述式（Ⅲ）碱性化合物为液碱。

所述缚酸剂为Na₂CO₃与CH₃COONa混合液、NaHCO₃或者无机铵盐。

所述式（Ⅴ）所用的溶剂为甲醇或乙醇。