[发明专利]一种α-溴乙酰基二茂铁的制备方法无效
| 申请号： | 201310204431.5 | 申请日： | 2013-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN103288884A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;梁钢涛;尹大伟;张韩利;李鑫;吕博 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种α-溴乙酰基二茂铁的制备方法，以乙酰基二茂铁和N-溴代丁二酰亚胺为反应原料，加入溶剂充分混匀，微波辐射，搅拌，反应完成后蒸除溶剂，热水洗涤，过滤干燥得红褐色粒状固体，即目标产物α-溴乙酰基二茂铁。本发明在微波辐射辅助条件下，反应迅速，操作简便，后处理简单，收率高、易于实施，高效快速的合成α-溴乙酰基二茂铁。解决了原有α-溴乙酰基二茂铁工艺的反应条件苛刻，原料不易得的缺点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 基二茂铁 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种α‑溴乙酰基二茂铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）向容器中加入A mol的乙酰基二茂铁、B mol的N‑溴代丁二酰亚胺以及有机溶剂，搅拌至溶解，得反应液；其中，A:B=1:（1.1‑1.3），所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈；2）将装有反应液的容器置于微波炉内，调至700‑750W，开启微波炉反应，装有反应液的容器在微波炉中辐射5秒，就取出微波炉搅拌降温，反复重复辐射‑取出微波炉搅拌降温的过程，直至TLC检测出乙酰基二茂铁原料点消失，停止反应，在容器内得到反应体系；3）将反应体系中的有机溶剂除去，得到固体，除去固体中未反应的乙酰基二茂铁以及N‑溴代丁二酰亚胺脱溴后生成的丁二酰亚胺，然后干燥，即得α‑溴乙酰基二茂铁。
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