[发明专利]一种α-溴乙酰基二茂铁的制备方法无效
| 申请号: | 201310204431.5 | 申请日: | 2013-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN103288884A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
| 发明(设计)人: | 刘玉婷;梁钢涛;尹大伟;张韩利;李鑫;吕博 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
| 地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙酰 基二茂铁 制备 方法 | ||
1.一种α-溴乙酰基二茂铁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向容器中加入A mol的乙酰基二茂铁、B mol的N-溴代丁二酰亚胺以及有机溶剂,搅拌至溶解,得反应液;其中,A:B=1:(1.1-1.3),所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈;
2)将装有反应液的容器置于微波炉内,调至700-750W,开启微波炉反应,装有反应液的容器在微波炉中辐射5秒,就取出微波炉搅拌降温,反复重复辐射-取出微波炉搅拌降温的过程,直至TLC检测出乙酰基二茂铁原料点消失,停止反应,在容器内得到反应体系;
3)将反应体系中的有机溶剂除去,得到固体,除去固体中未反应的乙酰基二茂铁以及N-溴代丁二酰亚胺脱溴后生成的丁二酰亚胺,然后干燥,即得α-溴乙酰基二茂铁。
2.根据权利要求1所述的α-溴乙酰基二茂铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中加入了C mL的有机溶剂,且A:C=1:(1200~2400)。
3.根据权利要求1所述的α-溴乙酰基二茂铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中TLC的展开剂是由体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚混合而成的。
4.根据权利要求1所述的α-溴乙酰基二茂铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)搅拌降温的时间至少为10s。
5.根据权利要求1所述的α-溴乙酰基二茂铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)中的反应体系中的有机溶剂是采用蒸除的方式去除的。
6.根据权利要求1所述的α-溴乙酰基二茂铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)中固体中未反应完全的乙酰基二茂铁是采用石油醚洗涤固体至滤液无色除去的,N-溴代丁二酰亚胺脱溴后生成的丁二酰亚胺是采用水洗的方式除去的。
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