[发明专利]一种新型棉用阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型棉用阻燃剂的制备方法，将亚磷酸与乙醇胺在催化剂的作用下反应，制得粘稠状的黄色液体产物单乙醇胺亚磷酸酯，单乙醇胺亚磷酸酯再与三聚氯氰反应，制得本发明的棉用阻燃剂。该阻燃剂能与棉纤维形成共价键结合，提高了阻燃剂的耐久性，整理后棉织物的强力及白度变化都较小且整理后的棉织物不存在甲醛释放问题，制得的阻燃剂安全，环保，是一种新型的染整助剂。

主权项

1.一种新型棉用阻燃剂的制备方法，其特征在于按照如下步骤操作： 第一步：先将亚磷酸加入到带有分水回流装置的反应容器中，再缓慢滴加等摩尔量的乙醇胺溶液，室温下搅拌均匀，然后滴加1％-2％摩尔量的浓硫酸(质量分数98％)作为该酯化反应的催化剂，室温下搅拌10分钟，再以油浴为加热介质，在160℃下反应6小时，反应结束后，得到粘稠状的黄色液体产物单乙醇胺亚磷酸酯； 化学反应式如下： 第二步：将第一步反应得到的单乙醇胺亚磷酸酯溶于0.2倍摩尔量的质量分数为6％的碳酸钠水溶液中，将该溶液置于冰水浴中搅拌至均匀，再将等摩尔量的三聚氯氰加入到反应容器中，在冰水浴中搅拌反应8小时，反应过程中再滴加适量的质量分数为20％的碳酸钠溶液以保持反应物的pH为7-8之间，反应结束后，得白色粘稠液体；对该粘稠液体进行抽滤，得到白色滤饼，将该滤饼在5-10℃条件下真空干燥2h，得到含均三嗪活性基的亚磷酸酯棉用阻燃剂； 主化学反应式如下： 。