[发明专利]一种新型棉用阻燃剂的制备方法有效
申请号: | 201310204002.8 | 申请日: | 2013-05-20 |
公开(公告)号: | CN103265577A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 董朝红;吕洲;倪超;朱平 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C07F9/6521 | 分类号: | C07F9/6521;D06M13/453;D06M101/06 |
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地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种新型棉用阻燃剂的制备方法,其特征在于按照如下步骤操作:
第一步:先将亚磷酸加入到带有分水回流装置的反应容器中,再缓慢滴加等摩尔量的乙醇胺溶液,室温下搅拌均匀,然后滴加1%-2%摩尔量的浓硫酸(质量分数98%)作为该酯化反应的催化剂,室温下搅拌10分钟,再以油浴为加热介质,在160℃下反应6小时,反应结束后,得到粘稠状的黄色液体产物单乙醇胺亚磷酸酯;
化学反应式如下:
第二步:将第一步反应得到的单乙醇胺亚磷酸酯溶于0.2倍摩尔量的质量分数为6%的碳酸钠水溶液中,将该溶液置于冰水浴中搅拌至均匀,再将等摩尔量的三聚氯氰加入到反应容器中,在冰水浴中搅拌反应8小时,反应过程中再滴加适量的质量分数为20%的碳酸钠溶液以保持反应物的pH为7-8之间,反应结束后,得白色粘稠液体;对该粘稠液体进行抽滤,得到白色滤饼,将该滤饼在5-10℃条件下真空干燥2h,得到含均三嗪活性基的亚磷酸酯棉用阻燃剂;
主化学反应式如下:
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2.根据权利要求1所述的制备方法制成的棉用阻燃剂在棉织物中的应用,其特征在于按如下步骤操作:取1重量份纯碱于第一只烧杯中,加入9重量份的蒸馏水溶解,将1重量份的棉织物加入第一只烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀;再称取10重量份的含均三嗪活性基的亚磷酸酯棉用阻燃剂加入到第二只烧杯中,加入30重量份的蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀后将其加入第一只烧杯中,整理棉织物采用两浸两轧工艺,先在30℃下搅拌浸渍20分钟后通过小轧车,轧余率为80%,再浸渍5分钟后通过小轧车,轧余率为80%,在温度为90℃下烘干;含均三嗪活性基阻燃剂与棉织物化学反应式如下:
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