[发明专利]一种唑丙酮高收率低排放的制备方法无效
| 申请号： | 201310202069.8 | 申请日： | 2013-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN103254150A | 公开（公告）日： | 2013-08-21 |
| 发明（设计）人： | 黄建忠;欧阳建峰;孙静丽 | 申请（专利权）人： | 安徽扬子化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D271/113 | 分类号： | C07D271/113 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 周祥生 |
| 地址： | 247000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种唑丙酮高收率低排放的制备方法，向反应釜内投入溶剂、恶二唑酮、相转移催化剂、缚酸剂，在45℃～70℃温度下滴加卤代丙酮，反应滴加时间2小时～4小时，并在反应过程中采取共沸脱水方式将水脱出系统，将脱水后的溶液冷却降温至28℃～32℃，放料抽滤，滤液减压脱除低沸物和溶剂氯代烷烃，控制终点真空度在-0.095Mpa，减压蒸馏终点温度在≤75℃，当冷凝器没有冷凝液体流下时减压脱溶结束，得到唑丙酮产品。由于在合成反应中采用共沸脱水方式或干燥剂脱水，将水从反应系统不断脱出去，尽量降低合成系统水含量，降低副反应的发生，既提高收率、降低成本，又减少了污水的排放，高效环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙酮 收率 排放 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：向反应釜内投入氯代烷烃（溶剂）、恶二唑酮、相转移催化剂、缚酸剂，开启搅拌，升温至45℃～70℃，开始滴加卤代丙酮，控制滴加温度45℃～70℃，滴加时间2小时～4小时，滴加完毕后于60℃～75℃保温2小时～5小时，在滴加卤代丙酮和保温回流过程中，采用共沸脱水方式，气相气体经冷凝器冷凝后流入玻璃分水器中进行脱水，或者采用弱酸碱干燥剂进行干燥脱水，将脱水后的溶液冷却降温至28℃～32℃，放料抽滤，滤液减压脱除低沸物和溶剂氯代烷烃，在减压脱溶过程中，控制终点真空度在‑0.095Mpa，减压蒸馏终点温度在≤75℃，当冷凝器没有冷凝液体流下时减压脱溶结束，得到黄色粘稠状液体为唑丙酮产品。
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