[发明专利]一种唑丙酮高收率低排放的制备方法

权利要求书

1.一种唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：向反应釜内投入氯代烷烃（溶剂）、恶二唑酮、相转移催化剂、缚酸剂，开启搅拌，升温至45℃～70℃，开始滴加卤代丙酮，控制滴加温度45℃～70℃，滴加时间2小时～4小时，滴加完毕后于60℃～75℃保温2小时～5小时，在滴加卤代丙酮和保温回流过程中，采用共沸脱水方式，气相气体经冷凝器冷凝后流入玻璃分水器中进行脱水，或者采用弱酸碱干燥剂进行干燥脱水，将脱水后的溶液冷却降温至28℃～32℃，放料抽滤，滤液减压脱除低沸物和溶剂氯代烷烃，在减压脱溶过程中，控制终点真空度在-0.095Mpa，减压蒸馏终点温度在≤75℃，当冷凝器没有冷凝液体流下时减压脱溶结束，得到黄色粘稠状液体为唑丙酮产品。

2.根据权利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：恶二唑酮、氯代烷烃、缚酸剂、卤代丙酮和相转移催化剂的摩尔比为：1.00：2.00～5.00:0.95～1.25:1.10～1.50:0.003～0.005。

3.根据权利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：所述氯代烷烃为二氯乙烷或三氯甲烷。

4.根据权利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：所述卤代丙酮为一氯丙酮或溴丙酮。

5.根据权利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：所述缚酸剂为无机弱碱或有机弱碱。

6.根据权利要求5所述高收率低排放的唑丙酮制备方法，其特征是：所述无机弱碱为碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸钾；所述有机弱碱为三乙胺。

7.根据权利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂。

8.根据权利要求7所述唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：所述季铵盐相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）或十二烷基三甲基氯化铵。

9.根据权利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：所述脱水方法为采用共沸脱水方式，气相气体经冷凝器冷凝后流入玻璃分水器中进行脱水，或者采用弱酸碱干燥剂进行干燥脱水。

10.根据权利要求1所述唑丙酮高收率低排放的制备方法，其特征是：采用弱酸碱干燥剂进行干燥脱水，所述弱酸碱干燥剂为五氧化二磷、树脂吸附剂或分子筛。