[发明专利]一种防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的制备方法有效
申请号: | 201310199604.9 | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103242163A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 刘启发;王荣;张业林 | 申请(专利权)人: | 安徽圣诺贝化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/734 | 分类号: | C07C69/734;C07C67/08 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 243000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)的制备方法,包括以下步骤:1、在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲醛、丙二酸、催化剂I有机仲胺类物质和催化剂II有机酸类物质和水不溶性有机芳烃类溶剂,回流分水反应4~5h;2、缩合反应结束后,降温至5~15℃,过滤得对甲氧基肉桂酸粗品,滤液直接套入下批反应,任选向滤液中补加少量的催化剂和溶剂;3、在酯化反应釜中投入催化剂III大孔型强酸性阳离子交换树脂、异辛醇、对甲氧基肉桂酸粗品和芳烃类或脂肪烃类溶剂,回流分水反应2~3h;4、酯化反应结束后,降温至65℃,过滤回收催化剂用于套用,滤液经5%碳酸钠水溶液洗涤至中性、脱溶剂、精馏后得到最终产物对甲氧基肉桂酸异辛酯。本发明方法具有简便、易于控制和工业化生产、环境污染小、能耗低、物料可以循环使用、产品纯度高等特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 防晒 甲氧基 肉桂 酸异辛酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1),在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲醛、丙二酸、催化剂I和II和水不溶性有机溶剂,回流分水反应4~5h,所述催化剂I为有机仲胺类物质,例如选自吗啉、哌啶、四氢吡咯的仲胺,或者低级脂肪族仲胺,例如二(C1‑C8烷基)胺,优选二(C2‑C6烷基)胺,所述催化剂II为有机酸类物质,如脂肪族酸,优选C1‑C8脂肪族酸,更优选乙酸、丙酸、正辛酸、柠檬酸,所述水不溶性有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂;步骤2),缩合反应结束后,降温至5~15℃,过滤得对甲氧基肉桂酸粗品,滤液直接套入下批反应,任选向滤液中补加少量的催化剂和溶剂;步骤3),在酯化反应釜中投入催化剂III、异辛醇、对甲氧基肉桂酸粗品和溶剂,回流分水反应2~3h,所述催化剂III为大孔型强酸性阳离子交换树脂,所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂,或者环烷烃或链烷烃的脂肪烃类溶剂,如环戊烷、环己烷等环烷烃,如正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚等链烷烃;步骤4),酯化反应结束后,降温至65℃,过滤回收催化剂用于套用,滤液经5%碳酸钠水溶液洗涤至中性、脱溶剂、精馏后得到最终产物对甲氧基肉桂酸异辛酯。
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