[发明专利]一种防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的制备方法

权利要求书

1.一种防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)，在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲醛、丙二酸、催化剂I和II和水不溶性有机溶剂，回流分水反应4～5h，

所述催化剂I为有机仲胺类物质，例如选自吗啉、哌啶、四氢吡咯的仲胺，或者低级脂肪族仲胺，例如二（C₁-C₈烷基）胺，优选二（C₂-C₆烷基）胺，

所述催化剂II为有机酸类物质，如脂肪族酸，优选C₁-C₈脂肪族酸，更优选乙酸、丙酸、正辛酸、柠檬酸，

所述水不溶性有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂；

步骤2)，缩合反应结束后，降温至5～15℃，过滤得对甲氧基肉桂酸粗品，滤液直接套入下批反应，任选向滤液中补加少量的催化剂和溶剂；

步骤3)，在酯化反应釜中投入催化剂III、异辛醇、对甲氧基肉桂酸粗品和溶剂，回流分水反应2～3h，

所述催化剂III为大孔型强酸性阳离子交换树脂，

所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂，或者环烷烃或链烷烃的脂肪烃类溶剂，如环戊烷、环己烷等环烷烃，如正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚等链烷烃；

步骤4)，酯化反应结束后，降温至65℃，过滤回收催化剂用于套用，滤液经5%碳酸钠水溶液洗涤至中性、脱溶剂、精馏后得到最终产物对甲氧基肉桂酸异辛酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，丙二酸相对于对甲氧基苯甲醛略微过量，例如丙二酸与对甲氧基苯甲醛的摩尔用量比为1.02～1.25，优选1.05～1.20，例如，1.058～1.192，优选1.135～1.173。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述仲胺为哌啶、吗啉或二丁胺，优选哌啶和二正丁胺；所述脂肪族酸为乙酸和丙酸，优选乙酸。

4.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述催化剂I和催化剂II的摩尔比为1:4至4:1，优选1:2至2:1，更优选催化剂I和催化剂II同时等摩尔量使用；催化剂I和II各自与对甲氧基苯甲醛的摩尔用量比为0.01～0.1，优选0.02～0.08，例如0.0235～0.0587，优选0.0423～0.0470。

5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述溶剂为甲苯，用量是对甲氧基苯甲醛摩尔量的2～10倍，优选4～8倍，例如，当溶剂为甲苯时，甲苯与对甲氧基苯甲醛的摩尔用量比为4.389～7.597，优选4.124～4.558。

6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，缩合反应在回流分水下进行4～5h，回流反应温度为87-115℃，至反应分出的水量很少时，结束反应。

7.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，缩合反应结束后，将反应液降温至5～15℃，优选冷却至10℃，所得滤液在补加少量催化剂和溶剂后直接用于下批反应套用，催化剂补加量为首次反应投料量的10～30%，溶剂补加量为首次反应投料量的12～15%。

8.根据权利要求1至7之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述催化剂III：对甲氧基肉桂酸的重量比=1～20%，优选10～15%，异辛醇：对甲氧基肉桂酸的重量比=1.1～2.0，优选1.2～1.5，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯等芳烃类溶剂，优选甲苯，所用溶剂的用量是对甲氧基肉桂酸重量的0.5～3.0倍，例如，当溶剂为甲苯时，甲苯：对甲氧基肉桂酸(重量)=0.5～2.0，优选1.0～1.5。

9.根据权利要求1至8之一所述的制备方法，其特征在于，在步骤4中，滤液用5%的碳酸钠水溶液洗涤至中性或弱酸弱碱性，例如pH=6～9，优选pH=7～7.5。

10.根据权利要求1至9之一所述的方法制得的防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯，为无色透明粘稠液体，折光率(nd₂₀)介于1.542-1.548，比重(25℃,mg/mL)介于1.005-1.013；GC含量(面积归一法)：≥99.0%；单个杂质(GC)≤0.5%，总杂质(GC)≤2.0%。