[发明专利]碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料的制备方法。该方法过程包括：配制Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、MgO的乙醇溶液，机械搅拌后在温度40℃~60℃条件下进行水浴搅拌，蒸出乙醇，经过研钵研磨后，得到Ni-Fe/MgO催化剂粉末，将Ni-Fe/MgO催化剂粉末放于石英管式炉中，在一定流量的氩气保护下，以一定速率升温至200~450℃后，再在氢气或的氢气与氩气的混合气氛中保温20~60min，再以一定速率升温至460~500℃，再向管式炉中通入CH4气体或按CH4/Ar的混合气体反应15~60min，最后在一定流量的氩气气氛中升温至800~1000℃退火1~3h，得到碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料。此方法制备的复合材料作为锂离子电池或超电容的电极材料，能够有效提高其电化学性能。

主权项

一种碳纳米洋葱环中空内包覆镍‑铁合金复合材料的制备方法，其特征在于包括以下过程： 1）在机械搅拌条件下，将Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、MgO加入无水乙醇中，配制成Fe(NO3)3·9H2O与Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为（0.5~2）：1，并且Fe(NO3)3·9H2O与Ni(NO3)2·6H2O总质量与MgO的质量比为（0.05~0.1）：1的悬浊液；2）以步骤1）得到的悬浊液在温度40℃~60℃条件下进行水浴搅拌，蒸出乙醇，经过研钵研磨后，得到Ni‑Fe/MgO催化剂粉末；3）将Ni‑Fe/MgO催化剂粉末置于方舟中，将其平放于石英管式炉中，在流量为50~300 mL·min‑1的氩气保护下，以4~20℃·min‑1的速率升温至200~600℃后，并在50~200 mL·min‑1的氢气或在50~200 mL·min‑1的氢气与50~300 mL·min‑1的氩气的混合气氛中保温20~60min后，以4~20℃·min‑1的速率升温至700~900℃，同时，以40~80 mL·min‑1向管式炉中通入CH4气体反应15~60min；或以甲烷40~80 mL·min‑1、氩气50~300 mL·min‑1的比例向管式炉中通入CH4/Ar的混合气体反应15~60min，最后在50~300 mL·min‑1的氩气气氛保护下，以4~20℃·min‑1的速率升温至800~1000℃退火1~3h，随炉冷却至室温，得到碳纳米洋葱环中空内包覆镍‑铁合金复合材料。