[发明专利]碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料的制备方法，属于碳纳米洋葱复合材料技术。

背景技术

碳纳米洋葱（CNOs）于1992年由瑞士科学家Ugarte首先报道，它是由若干层同心球状的石墨壳层组成的较大的碳原子簇，最内层是由60个碳原子组成的C₆₀，每一壳层的碳原子数都可以按照60n²(n为层数)公式来计算。按照内包覆的物质可以分为单体碳纳米洋葱、中空碳纳米洋葱(Hollow Carbon nano-onions, HCNOs)和内包金属颗粒的碳纳米洋葱。碳纳米洋葱内包覆金属以其独特的形态结构和性质已成为世界范围内科学工作者的研究热点之一，作为一种新型功能性复合材料，其在一定程度上可以增加材料稳定性，这种包覆结构在许多方面具有广泛应用。

目前现有的报道中合成内包金属碳纳米洋葱，都是碳纳米洋葱碳层与内部金属紧密贴合，在锂离子电池或者超电容应用中，充放电过程中，内层金属的膨胀收缩会影响碳层结构，导致超电容稳定性差，同时，电解液也无法进入碳纳米洋葱内部，不能对其进行充分利用。碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料的制备方法，在锂离子电池以及超电容等电化学应用上，一方面充分利用环中空结构减少金属体积膨胀收缩。另一方面，在应用中，电解质可与内部金属充分接触，有利于提高超电容性能。目前，关于碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料的制备方法，尚未见到相关报道。

发明内容

本发明旨在提供一种碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料的制备方法，该方法过程简单，以此方法所制得的复合材料具有优良的导电性质和电化学稳定性。

本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：

1）在机械搅拌条件下，将Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、MgO加入无水乙醇中，配制成Fe(NO₃)₃·9H₂O与Ni(NO₃)₂·6H₂O的摩尔比为（0.5~2）：1，并且Fe(NO₃)₃·9H₂O与Ni(NO₃)₂·6H₂O总质量与MgO的质量比为（0.05~0.1）：1的悬浊液；

2）以步骤1）得到的悬浊液在温度40℃~60℃条件下进行水浴搅拌，蒸出乙醇，经过研钵研磨后，得到Ni-Fe/MgO催化剂粉末；

3）将Ni-Fe/MgO催化剂粉末置于方舟中，将其平放于石英管式炉中，在流量为50~300 mL·min^-1的氩气保护下，以4~20℃·min^-1的速率升温至200~600℃后，并在50~200 mL·min^-1的氢气或在50~200 mL·min^-1的氢气与50~300 mL·min^-1的氩气的混合气氛中保温20~60min后，以4~20℃·min^-1的速率升温至700~900℃，同时，以40~80 mL·min^-1向管式炉中通入CH₄气体反应15~60min；或以甲烷40~80 mL·min^-1、氩气50~300 mL·min^-1的比例向管式炉中通入CH₄/Ar的混合气体反应15~60min，最后在50~300 mL·min^-1的氩气气氛保护下，以4~20℃·min^-1的速率升温至800~1000℃退火1~3h，随炉冷却至室温，得到碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：操作简单，成本低。设备为普通的干燥箱，恒压源，石英管式炉，无需其他大型或复杂设备。碳纳米洋葱环中空内包覆镍-铁合金复合材料可以通过化学气相沉积过程温度、时间、载气比、升温速率来控制。此方法制备的复合材料作为锂离子电池或超电容的电极材料，能够有效提高其电化学性能。

附图说明