[发明专利]一种制备丙硫咪唑的方法有效
| 申请号： | 201310195840.3 | 申请日： | 2013-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN103304485A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 王利明;夏秋景;陈洁 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/32 | 分类号： | C07D235/32 |
| 代理公司： | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人： | 巫蓓丽 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备丙硫咪唑的方法，包括以下步骤：a）向反应装置中加入多菌灵、硫氰酸钠、冰醋酸，控温25～40℃下滴加28%的双氧水，滴加完毕保温反应4～6小时，负压蒸馏回收冰醋酸后得硫氰化物；b）将20%氢氧化钾水溶液加入硫氰化物中，同时加入苄基三乙基氯化铵后，滴加1-溴丙烷，控温45～60℃，反应4～8小时，得丙硫咪唑。本发明成功解决了使用剧毒品氯气制备丙硫咪唑带来的安全隐患，以及使用氯气带来的副反应对产品质量及收率的影响，使中间体质量及收率大幅提高，同时取消使用硫化碱，避免因其过量后产生副产物硫醚引发环保问题，完全适合工业化生产，另外，本发明的原料均价格低廉且易购，操作安全。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 咪唑 方法 | ||
【主权项】：
一种制备丙硫咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：a）向反应装置中加入多菌灵、硫氰酸钠、冰醋酸，控温25～40℃下滴加28%双氧水，滴加完毕保温反应4～6小时，负压蒸馏回收冰醋酸后得硫氰化物；b）将20%氢氧化钾水溶液加入硫氰化物中，同时加入苄基三乙基氯化铵后，滴加1‑溴丙烷，控温45～60℃，反应4～8小时，得丙硫咪唑，其中，所述的多菌灵、硫氰酸钠、双氧水、氢氧化钾水溶液、1‑溴丙烷的摩尔比是1∶1.1～1.5∶3～5∶3.5～4.5∶1.1～1.3，所述的冰醋酸的用量为多菌灵重量的5～8倍，所述的苄基三乙基氯化铵的用量为多菌灵重量的1%～3%。
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