[发明专利]一种制备丙硫咪唑的方法有效
| 申请号： | 201310195840.3 | 申请日： | 2013-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN103304485A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 王利明;夏秋景;陈洁 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/32 | 分类号： | C07D235/32 |
| 代理公司： | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人： | 巫蓓丽 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 咪唑 方法 | ||
1.一种制备丙硫咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）向反应装置中加入多菌灵、硫氰酸钠、冰醋酸，控温25～40℃下滴加28%双氧水，滴加完毕保温反应4～6小时，负压蒸馏回收冰醋酸后得硫氰化物；
b）将20%氢氧化钾水溶液加入硫氰化物中，同时加入苄基三乙基氯化铵后，滴加1-溴丙烷，控温45～60℃，反应4～8小时，得丙硫咪唑，
其中，所述的多菌灵、硫氰酸钠、双氧水、氢氧化钾水溶液、1-溴丙烷的摩尔比是1∶1.1～1.5∶3～5∶3.5～4.5∶1.1～1.3，所述的冰醋酸的用量为多菌灵重量的5～8倍，所述的苄基三乙基氯化铵的用量为多菌灵重量的1%～3%。
2.根据权利要求1所述的制备丙硫咪唑的方法，其特征在于，步骤1）所述的温度是30～35℃，反应时间为4小时；步骤2）所述的温度是55～60℃，反应时间为6小时。
3.根据权利要求2所述的制备丙硫咪唑的方法，其特征在于，所述的多菌灵、硫氰酸钠、双氧水、氢氧化钾水溶液、1-溴丙烷的摩尔比是1∶1.15∶4∶3.5∶1.1，所述的冰醋酸的用量为多菌灵重量的5倍，所述的苄基三乙基氯化铵的用量为多菌灵重量的1.5%。
4.根据权利要求2所述的制备丙硫咪唑的方法，其特征在于，所述的多菌灵、硫氰酸钠、双氧水、氢氧化钾水溶液、1-溴丙烷的摩尔比是1∶1.3∶3.5∶4∶1.3，所述的冰醋酸的用量为多菌灵重量的5倍，所述的苄基三乙基氯化铵的用量为多菌灵重量的2.3%。
5.根据权利要求2所述的制备丙硫咪唑的方法，其特征在于，所述的多菌灵、硫氰酸钠、双氧水、氢氧化钾水溶液、1-溴丙烷的摩尔比是1∶1.5∶5∶4.5∶1.2，所述的冰醋酸的用量为多菌灵重量的5倍，所述的苄基三乙基氯化铵的用量为多菌灵重量的2.7%。
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