[发明专利]一种适用于石墨材料的C/SiC/Na2Si03抗氧化复合涂层及其制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨材料C/SiC/硅酸钠抗氧化复合涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)石墨材料前处理；(2)碳过渡层的制备；(3)SiC抗氧化涂层的制备；(4)硅酸钠Na2SiO3表面保护涂层的制备。本发明工艺简单、操作方便，相比于气相沉积法成本较低；采用真空浸渍工艺，具有良好的渗透性，能够渗入石墨基体表面细微的孔隙，增强抗氧化性，且制备SiC涂层所用的前驱体为耐高温性好的PACS，所得的硅酸钠外层致密均匀、抗高温，复合涂层具有良好的抗氧化和耐高温效果。

主权项

一种适用于石墨材料的C/SiC/Na2SiO3抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：所述的石墨材料为基体，C/SiC/Na2SiO3为抗氧化复合涂层材料，1)石墨材料前处理：对石墨样块进行表面预处理，包括表面抛光、清洗和干燥；2)碳过渡层的制备：前驱体选用掺硼的热固性酚醛树脂(FB)，将该前驱体溶于无水乙醇，加热搅拌制成20wt％～40wt％浓度的掺硼的热固性酚醛树脂(FB)/无水乙醇溶液，再将经过步骤(1)中所述的前处理的石墨样块置于浸渍罐中，抽真空至‑0.1MPa，将配好的上述掺硼的热固性酚醛树脂(FB)/无水乙醇溶液注入所述的浸渍罐中，保持真空状态浸渍1～5小时，然后从所述的浸渍罐中取出石墨样块，真空烘干，放入气氛炉中，通入惰性气体作为保护气体，以0.2～3℃/min的升温速率将炉温升至1000～1300℃，并保温1～4小时，随后以2‑10℃/min的速率降至室温，开炉后取出附有过渡碳层的样块，用无水乙醇超声清洗并干燥后获得石墨材料的过渡碳层；3)SiC抗氧化涂层的制备：选用含铝聚碳硅烷(PACS)溶于二甲苯，加热搅拌配制成10wt％～40wt％质量百分比的含铝聚碳硅烷(PACS)/二甲苯溶液；将经过步骤2)得到的含过渡碳层的石墨样块置于浸渍罐中，抽真空至‑0.1MPa，将配好的上述含铝聚碳硅烷(PACS)/二甲苯溶液注入浸渍罐中，保持真空状态浸渍1～5小时，然后从浸渍罐中取出被含铝聚碳硅烷(PACS)/二甲苯溶液浸渍的所述样块，真空烘干后放入气氛炉中，通入惰性气体作为保护气体，以0.2～2℃/min升温速率将炉温升至1000～1300℃，并保温1～4小时，随后以2‑10℃/min的速率降至室温，开炉后取出样块，用无水乙醇超声清洗并干燥后获得石墨材料的过渡碳层和SiC保护涂层；4)硅酸钠Na2SiO3表面保护涂层的制备：将九水合偏硅酸钠(Na2SiO3.9H2O) 配制成10wt％～30wt％的Na2SiO3水溶液，将经过步骤3)处理后的样块置于浸渍罐中，抽真空至‑0.1MPa，将配好的上述Na2SiO3水溶液注入罐中，保持真空状态浸渍1～5小时，然后从浸渍罐中取出样块，烘干后置于气氛炉中，通入惰性气体作为保护气体，以0.2～10℃/min升温速率将炉温升至500℃～1000℃，并保温1～3小时，完成硅酸钠外层的制备，即得到石墨材料的C/SiC/Na2SiO3抗氧化复合涂层。