[发明专利]一种适用于石墨材料的C/SiC/Na2Si03抗氧化复合涂层及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨抗氧化复合涂层的制备方法，具体涉及一种采用浸渍裂解工艺制备石墨材料C/SiC/硅酸钠抗氧化复合涂层的方法。 

背景技术

石墨因具有比重低、高强度、高模量、良好的导电、导热及抗热震性，以及高温下持续的高强度等许多优异性能，是一种重要的导电材料和结构材料，被广泛的应用于机械、电子、冶金、核工业、航空、航天等领域，可做电极、电解阳极、铸模、高温轴承和炉底辊套等。一般石墨材料在低于370℃的有氧环境中，具有良好的化学稳定性能。但随着环境温度升高，石墨材料与氧气开始发生化学反应，使得石墨材料的表面变得疏松粗糙，机械强度随之下降。并且随着时间的延长，其润滑性能和材料表面硬度快速降低。这必然会造成石墨碳套使用寿命缩短。石墨材料的高温氧化严重影响了其优异性能的发挥，使其在高温氧化气氛中的应用受到限制。因此，要使石墨材料能在高温、有氧环境中连续有效运行，就一定要努力提高石墨材料的抗氧化和耐磨性能，延长其使用寿命。 

现有的石墨材料抗氧化复合涂层的制备工艺主要有：先驱体浸渍裂解(PIP)工艺、化学气相渗透(CVI)工艺、纳米浸渍工艺和化学气相沉积(CVD)工艺以及前述几种工艺的结合。其中PIP工艺和CVD工艺已成为当前石墨抗氧化涂层制备的两大主流工艺。CVD工艺制备的β-SiC涂层纯度与结晶度高，涂层均匀致密，但涂层的致密化速度低，制备周期较长，成本高。与CVD法相比，PIP工艺具有工艺简单，成本低，能制备大型和形状复杂的复合材料构件，材料成分 和结构可控等优点，且PIP法易于工业化成产。 

要使涂层既具有优异的抗氧化性能又具有良好的抗热冲击性、耐磨性、高机械强度等优点，仅仅靠单一涂层是满足不了的，只有采用复合涂层才能达到要求。 

为了提高表面保护层与石墨基体的结合度，使得抗氧化防护层具有优异的抗热冲击性能，一种有效的方法是将涂层与石墨基体的结合界面构造成热应力缓冲层。缓冲层的热膨胀系数要介于基体与保护涂层之间，提高二者的浸润性和相容性，使复合涂层具有优异的抗热冲击性能。利用PIP工艺制备的过渡碳层是一种典型的热应力缓和型过渡涂层材料。 

石墨材料表面的碳化硅涂层在石墨的工作温度区间具有良好的抗氧化性能，是石墨基体最重要和有效的防氧化屏障。为了获得更佳的浸润效果，以及形成梯度涂层，采用浸渍剂从稀到浓浸渍是较佳的选择。 

采用PIP法制备的保护涂层表面容易由于气体挥发产生微孔，因此，进行外层封孔就很有必要。一般采用磷酸盐和硅酸盐热处理，硅酸盐效果更佳。 

本发明以无定形碳为过渡层、SiC为抗氧化保护涂层、Na₂SiO₃为外层的复合涂层，其厚度均匀，致密化程度高，无贯穿裂纹和微孔。选用掺硼酚醛树脂制备的过渡碳层与石墨基体结合良好，且与SiC保护涂层热膨胀系数相近。SiC保护涂层的前驱体采用了含铝聚碳硅烷(PACS)，大大提高了陶瓷产率和涂层的耐高温性。最后用Na₂SiO₃对外层进行封孔处理，使表面均一无裂纹。本发明原料易得，操作主要为浸渍裂解，工艺简单，操作方便，且所得复合涂层致密均匀，反应周期短，成本低。 

发明内容

本发明的目的在于提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、制备周期 短的石墨材料C/SiC/硅酸钠抗氧化复合涂层的制备方法。 

为达此目的，本发明采用以下技术方案： 

一种适用于石墨材料的C/SiC/Na₂SiO₃抗氧化复合涂层的制备方法，所述的石墨材料为基体，C/SiC/Na₂SiO₃为抗氧化复合涂层材料， 

1)石墨材料前处理：对石墨样块进行表面预处理，包括表面抛光、清洗和干燥；