[发明专利]一种绿色饲料添加剂γ-氨基丁酸的制备方法

摘要

本发明的目的在于提供一种绿色饲料添加剂γ-氨基丁酸的制备方法，该制备方法优势明显，反应时间短，收率高，成本低，原料易得，操作简单，安全，便于工业化生产。制备主要包括下列步骤：邻苯二甲酰亚胺钾③的制备、4-氯丁酸甲酯的制备、邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④的制备和γ-氨基丁酸的制备。本发明方法所制备的γ-氨基丁酸具有促进动物采食，调节内分泌，改善免疫性能以及提高畜禽抗应激水平的良好效果，符合资源节约与环境友好的可持续性畜牧业发展需求。因此，γ-氨基丁酸作为一种绿色饲料添加剂，将在饲料工业中具有良好的应用前景。

主权项

一种绿色饲料添加剂γ‑氨基丁酸的制备方法，步骤包括：(1)邻苯二甲酰亚胺钾③的制备取100‑140克的邻苯二甲酸酐①和尿素混匀迅速投入已预热的反应锅内，搅拌加热融化反应15‑20分钟后迅速加入水400‑450克，从水中析出晶体，得到邻苯二甲酰亚胺②，干燥后，溶于乙醇中，用氢氧化钾调节到碱性，生成邻苯二甲酰亚胺钾③。(2)4‑氯丁酸甲酯的制备在1000mL三口瓶中加入86‑215克(1‑2.5mol)γ‑丁内酯，室温下加入178‑595克(1.5‑5.0mol)氯化亚砜搅拌下滴加48‑120克无水甲醇，水溶升温至50℃反应2‑4小时，然后在升温至60℃反应2‑4小时，反应完毕，冷却至25℃，搅拌滴加饱和碳酸氢钠溶液至PH＝7，静置使之分层，油相用水洗至中性(约四次)。油相用无水硫酸钠干燥，得到4‑氯丁酸甲酯。(3)邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④的制备邻苯二甲酰亚胺钾③溶于二甲基甲酰胺中，生成0.1‑1.5mol/L的溶液中加入相当于③0.2‑3.0mol/L4‑氯丁酸甲酯，加热至160‑180℃，将反应混合物回流，反应1.5‑3小时后，冷却结晶，得到邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④。(4)γ‑氨基丁酸的制备将100‑140克的冷邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④溶于乙醇中，制成0.2‑1.5mol/L溶液，加入相当于④1‑2mol/L的盐酸，调节至PH至酸性，在50‑70℃反应3‑5小时，用相当于④1‑2mol/L的氢氧化钠调节至PH至弱碱性，冷却到0℃，过滤得到γ‑氨基丁酸钠，用盐酸中和至PH至弱酸性，减压浓缩至糊状，加入95％的乙醇，回流溶解，滤除沉淀，滤液减压浓缩，冷却，结晶得到γ‑氨基丁酸。