[发明专利]一种绿色饲料添加剂γ-氨基丁酸的制备方法

权利要求书

1.一种绿色饲料添加剂γ-氨基丁酸的制备方法，步骤包括：

(1)邻苯二甲酰亚胺钾③的制备

取100-140克的邻苯二甲酸酐①和尿素混匀迅速投入已预热的反应锅内，搅拌加热融化反应15-20分钟后迅速加入水400-450克，从水中析出晶体，得到邻苯二甲酰亚胺②，干燥后，溶于乙醇中，用氢氧化钾调节到碱性，生成邻苯二甲酰亚胺钾③。

(2)4-氯丁酸甲酯的制备

在1000mL三口瓶中加入86-215克(1-2.5mol)γ-丁内酯，室温下加入178-595克(1.5-5.0mol)氯化亚砜搅拌下滴加48-120克无水甲醇，水溶升温至50℃反应2-4小时，然后在升温至60℃反应2-4小时，反应完毕，冷却至25℃，搅拌滴加饱和碳酸氢钠溶液至PH＝7，静置使之分层，油相用水洗至中性(约四次)。油相用无水硫酸钠干燥，得到4-氯丁酸甲酯。

(3)邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④的制备

邻苯二甲酰亚胺钾③溶于二甲基甲酰胺中，生成0.1-1.5mol/L的溶液中加入相当于③0.2-3.0mol/L4-氯丁酸甲酯，加热至160-180℃，将反应混合物回流，反应1.5-3小时后，冷却结晶，得到邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④。

(4)γ-氨基丁酸的制备

将100-140克的冷邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④溶于乙醇中，制成0.2-1.5mol/L溶液，加入相当于④1-2mol/L的盐酸，调节至PH至酸性，在50-70℃反应3-5小时，用相当于④1-2mol/L的氢氧化钠调节至PH至弱碱性，冷却到0℃，过滤得到γ-氨基丁酸钠，用盐酸中和至PH至弱酸性，减压浓缩至糊状，加入95％的乙醇，回流溶解，滤除沉淀，滤液减压浓缩，冷却，结晶得到γ-氨基丁酸。

2.权利要求1的方法，其中步骤(4)要经过3次pH值调整，分别达到pH＝2、pH＝7.2和pH＝4。

3.权利要求1的方法，其中步骤(4)中反应温度优选55-65℃，反应时间优选3.5-4小时。

4.权利要求(4)的方法，其中所述步骤包括：

2)4-氯丁酸甲酯的制备

(4)γ-氨基丁酸的制备

将冷邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④溶于乙醇中，制成0.2-1.5mol/L溶液，加入相当于④1-2mol/L的盐酸，调节至PH＝2，在55-65℃反应3.5-4小时，用相当于④1-2mol/L的氢氧化钠调节至PH＝7.2，冷却到0℃，过滤得到γ-氨基丁酸钠，用盐酸中和至PH＝4，减压浓缩至糊状，加入95％的乙醇，回流溶解，滤除沉淀，滤液减压浓缩，冷却，结晶得到γ-氨基丁酸。