[发明专利]一种α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310148176.7 | 申请日： | 2013-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN103232366A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 张雷;栗雪艳;李晶 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07C255/23 | 分类号： | C07C255/23;C07C253/30;C07C255/19 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 宫爱鹏 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯的制备方法，包括如下步骤：(1)将多聚甲醛与甲醇混合搅拌，加入哌啶，加热回流，至多聚甲醛完全溶解；(2)将氰乙酸-2-甲氧基乙酯与多聚甲醛的甲醇溶液在碱性催化剂的条件下发生缩合反应，得到预聚物；(3)在上述预聚物中加入石油醚，加热回流脱水，当反应中水分不再增加时，回收石油醚，在反应液中加入五氧化二磷和游离基阻聚剂，高温裂解蒸馏；(4)将所得的蒸馏产物与五氧化二磷、游离基阻聚剂混合，然后将上述混合组分进行精馏，得到α-氰基丙烯酸-2-甲氧基-乙酯。本发明的合成方法，反应时间短，催化剂廉价易得，工艺操作简单，可操作性强，所得产品收率和纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯酸 甲氧基乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种α‑氰基丙烯酸‑2‑甲氧基乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将多聚甲醛与甲醇混合搅拌，加入哌啶，加热回流，至多聚甲醛完全溶解在甲醇中形成均相溶液；(2)将氰乙酸‑2‑甲氧基乙酯与多聚甲醛的甲醇溶液在碱性催化剂的条件下发生缩合反应，得到氰基丙烯酸‑2‑甲氧基乙酯预聚物；(3)在上述预聚物中加入石油醚，加热回流脱水，当反应中水分不再增加时，回收石油醚，在反应液中加入阴离子阻聚剂五氧化二磷和游离基阻聚剂，在150℃以上的温度下进行裂解蒸馏；(4)将所得的蒸馏产物与五氧化二磷、游离基阻聚剂混合，然后将上述混合组分进行精馏，得到α‑氰基丙烯酸‑2‑甲氧基‑乙酯。
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