[发明专利]一种α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将多聚甲醛与甲醇混合搅拌，加入哌啶，加热回流，至多聚甲醛完全溶解在甲醇中形成均相溶液；

(2)将氰乙酸-2-甲氧基乙酯与多聚甲醛的甲醇溶液在碱性催化剂的条件下发生缩合反应，得到氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯预聚物；

(3)在上述预聚物中加入石油醚，加热回流脱水，当反应中水分不再增加时，回收石油醚，在反应液中加入阴离子阻聚剂五氧化二磷和游离基阻聚剂，在150℃以上的温度下进行裂解蒸馏；

(4)将所得的蒸馏产物与五氧化二磷、游离基阻聚剂混合，然后将上述混合组分进行精馏，得到α-氰基丙烯酸-2-甲氧基-乙酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量百分比计，多聚甲醛的用量是甲醇的50%，哌啶的用量是多聚甲醛的0.05%～0.20%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以多聚甲醛甲醇溶液中的甲醛计，所述氰乙酸-2-甲氧基乙酯和甲醛的摩尔比为1.00～1.10:1.00；以摩尔百分比计，所述碱性催化剂的用量为甲醛的0.1%～0.6%；缩合反应温度70～80℃，机械搅拌回流5～20min，回收甲醇。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以多聚甲醛甲醇溶液中的甲醛计，步骤(3)中石油醚用量为100～200mL/mol甲醛，蒸馏中五氧化二磷的加入量为5～8g/mol甲醛，游离基阻聚剂为1～3g/mol甲醛；所述蒸馏的条件：真空度为150～300Pa，温度为160～230℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)精馏中五氧化二磷的用量为每摩尔蒸馏产物0.05g～0.1g，游离基阻聚剂用量为每摩尔蒸馏产物0.01g～0.05g；所述精馏的条件：真空度为230Pa以内，温度为98～102℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、哌啶、乙醇胺和三乙胺中的一种或两种以上混合物；所述游离基阻聚剂为对苯二酚、邻苯二酚和叔丁基苯酚中的一种或者两种以上的混合物。

7.根据权利要求1～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述氰乙酸-2-甲氧基乙酯的制备方法如下：

(1)氰乙酸和乙二醇单甲醚在有机溶剂中，对甲苯磺酸为催化剂，在磁力搅拌，加热回流的条件下进行酯化反应，当反应中水分不再增加时停止加热；

(2)过滤除去白色固体，将滤液用饱和NaHCO₃溶液洗涤，再用饱和食盐水洗至中性，除去水分后，再蒸除有机溶剂，得到淡黄色液体；

(3)将上述淡黄色液体减压蒸馏，得到氰乙酸-2-甲氧基乙酯。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的乙二醇单甲醚与氰乙酸的摩尔比为1.2～1.7:1.0；以摩尔百分比计，所述对甲苯磺酸催化剂用量为氰乙酸的0.5%～3.5%。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯丙烷、环己烷中的一种；每摩尔氰乙酸所用有机溶剂的体积为150～300mL。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的条件：真空度200Pa，温度90～92℃。