[发明专利]一种超支化环氧聚合物的制备方法及其应用无效

专利信息
申请号: 201310128086.1 申请日: 2013-04-15
公开(公告)号: CN103193958A 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 杨冬亚;张汉清;荣新山;陈正宇;邱凤仙 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C08G59/04 分类号: C08G59/04;C09J163/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明一种超支化环氧聚合物的制备方法及其应用,属于有机合成领域。即先以甲基丙烯酸甲酯和二乙醇胺反应合成出AB2单体,再以三羟甲基丙烷为中心“核分子”按一定的摩尔比例通过有核一步法合成端羟基超支化聚酯,然后再让其与环氧氯丙烷反应,最后在碱性条件下闭环脱去氯化氢,得到一种端环氧基超支化聚合物。本发明得到的超支化环氧聚合物,与同相对分子质量的线形聚合物相比,具有较低的粘度,在25℃条件下,其特性粘度为3.96mL/g,将有助于该材料在胶黏剂、增韧剂等方面的应用。
搜索关键词: 一种 超支 化环氧 聚合物 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
超支化环氧聚合物的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1) 在烧瓶中加入一定量的二乙醇胺和甲醇,室温下搅拌至二乙醇胺完全溶解后,缓慢滴加一定量的甲基丙烯酸甲酯,然后升温至30~50℃,反应3~6h,减压蒸馏除去甲醇,得到无色透明的AB2型单体;(2)分别称取一定量的AB2单体和三羟甲基丙烷,用适量丙酮充分溶解后加入四口烧瓶中,缓慢升温至100~140℃后加入适量的催化剂对甲苯磺酸;反应3~6h后转移到旋转蒸发仪中继续反应,直至体系中不再有气泡为止;得微黄色的粘稠状物质,即端羟基超支化聚酯;(3)将上述超支化聚酯用适量N,N‑二甲基甲酰胺溶解后,加入装有搅拌棒、冷凝回流管、温度计的四口烧瓶中,升温至100~140℃后加入适量的催化剂四正丁基溴化铵,缓慢滴加适量环氧氯丙烷,反应2~4h后减压蒸馏抽除N,N‑二甲基甲酰胺;降至常温,加入适量四氢呋喃后,缓慢滴加质量浓度1%~5%的氢氧化钠水溶液,直至体系pH值为7~13,再继续反应4~7h,减压蒸馏除去水,然后离心除去底部的盐,得红棕色粘稠状物质,即端环氧基超支化聚酯。
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