[发明专利]一种超支化环氧聚合物的制备方法及其应用无效
申请号: | 201310128086.1 | 申请日: | 2013-04-15 |
公开(公告)号: | CN103193958A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 杨冬亚;张汉清;荣新山;陈正宇;邱凤仙 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08G59/04 | 分类号: | C08G59/04;C09J163/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 化环氧 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.超支化环氧聚合物的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1) 在烧瓶中加入一定量的二乙醇胺和甲醇,室温下搅拌至二乙醇胺完全溶解后,缓慢滴加一定量的甲基丙烯酸甲酯,然后升温至30~50℃,反应3~6h,减压蒸馏除去甲醇,得到无色透明的AB2型单体;
(2)分别称取一定量的AB2单体和三羟甲基丙烷,用适量丙酮充分溶解后加入四口烧瓶中,缓慢升温至100~140℃后加入适量的催化剂对甲苯磺酸;反应3~6h后转移到旋转蒸发仪中继续反应,直至体系中不再有气泡为止;得微黄色的粘稠状物质,即端羟基超支化聚酯;
(3)将上述超支化聚酯用适量N,N-二甲基甲酰胺溶解后,加入装有搅拌棒、冷凝回流管、温度计的四口烧瓶中,升温至100~140℃后加入适量的催化剂四正丁基溴化铵,缓慢滴加适量环氧氯丙烷,反应2~4h后减压蒸馏抽除N,N-二甲基甲酰胺;降至常温,加入适量四氢呋喃后,缓慢滴加质量浓度1%~5%的氢氧化钠水溶液,直至体系pH值为7~13,再继续反应4~7h,减压蒸馏除去水,然后离心除去底部的盐,得红棕色粘稠状物质,即端环氧基超支化聚酯。
2.根据权利要求1所述的超支化环氧聚合物的制备方法,其特征在于其中步骤(1)中二乙醇胺和甲基丙烯酸甲酯的摩尔比控制在1:1~1:1.2;二乙醇胺和甲醇的摩尔比为1:1~1:5。
3.根据权利要求1所述的超支化环氧聚合物的制备方法,其特征在于其中步骤(2)中AB2单体和三羟甲基丙烷的摩尔比为10:1~3:1;三羟甲基丙烷与丙酮的质量比为1:5~1:20;三羟甲基丙烷与甲苯磺酸的质量比为50:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的超支化环氧聚合物的制备方法,其特征在于其中步骤(3)中超支化聚酯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的超支化环氧聚合物的制备方法,其特征在于其中步骤(3)中超支化聚酯与四正丁基溴化铵的质量比为50:1~5:1。
6.根据权利要求1所述的超支化环氧聚合物的制备方法,其特征在于其中步骤(3)中超支化聚酯与环氧氯丙烷的质量比为1:0.5~1:10。
7.根据权利要求1所述的超支化环氧聚合物的制备方法,其特征在于其中步骤(3)中超支化聚酯与四氢呋喃的质量比为10:1~5:1。
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