[发明专利]一种锑基石墨烯-锡酸锂复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种锑基石墨烯-锡酸锂复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备得到金属锑/石墨烯复合材料；（2）湿法制备锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤石墨烯/Li2SnO3前驱体，得到湿的锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体，将湿的锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体转移至不锈钢反应釜中保温，得到干燥的锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体，烧结得到产品。本发明制备的锂离子电池用锑基石墨烯-锡酸锂复合负极材料，将比容量较高锡酸锂材料和使用锑改性的石墨烯材料结合在一起，使得其兼具高容量和高导电性、高循环稳定性的特点。

主权项

一种锑基石墨烯‑锡酸锂复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备锑基石墨烯将硫酸锑溶于去离子水得到锑离子(Sb3+)浓度为0.1‑0.3mol/L的溶液，在所述溶液中加入氧化石墨烯和还原剂KBH4后于密封环境中在150‑200℃反应18‑36小时后冷却，收集固体产物，经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，干燥，得到金属锑/石墨烯复合材料； 其中所述的氧化石墨烯的加入量为金属锑理论重量的15‑20％，所述的还原剂KBH4的加入量由两部分核算，按以下方法确定：每摩尔Sb3+加入3‑5摩尔还原剂，每克GO再加入0.3‑0.5摩尔还原剂；（2）制备锑基石墨烯‑锡酸锂将硝酸锡、LiOH和去离子水按摩尔比1:6:2‑3混合，得到溶液1，将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB、乙二醇和去离子水按摩尔比1:80‑90:40‑50混合，得到溶液2，在磁力搅拌下，将溶液1缓滴加到溶液2中，使之溶解后得到混合溶液，其中溶液1和溶液2的体积比为1:1‑2； 在混合溶液中，加入0.05‑0.15mol/L的上述锑基石墨烯悬浊液，继续搅拌，直至混合均匀，得到含锑基石墨烯的混合溶液，其中锑基石墨烯悬浊液的加入体积占含锑基石墨烯的混合溶液体积百分比为10‑20%； 将含石墨烯的混合溶液在190‑210℃下保温15‑20小时，得到锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体，采用去离子水和无水乙醇离心洗涤石墨烯/Li2SnO3前驱体，得到湿的锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体，将湿的锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体转移至不锈钢反应釜中在200‑250℃下保温6‑10小时，得到干燥的锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体，将干燥后的锑基石墨烯/Li2SnO3前驱体在氩气保护下于管式炉中800‑850℃烧结3‑5小时，得到产品。