[发明专利]一种制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法无效
| 申请号： | 201310114247.1 | 申请日： | 2013-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN103232411A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;李鑫;尹大伟;蒋闪闪;付青;梁钢涛 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07D279/22 | 分类号： | C07D279/22 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，向干燥的反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺和POCl3，在室温下搅拌反应30min，然后加入N-烷基吩噻嗪，在25～60℃下反应TLC检测出N-烷基吩噻嗪原料点消失，得混合液；将混合液倒入冰水中，再用碱溶液调节pH值=7，待固体析出后抽滤并水洗，干燥，得粗品，粗品经重结晶，即得3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪。本发明反应无需溶剂，而且反应在室温至60℃下进行，因此反应温度较低；同时操作过程简便，反应时间短，后处理简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二甲 10 烷基 吩噻嗪 方法 | ||
【主权项】：
一种制备3,7‑二甲酰基‑10‑烷基吩噻嗪的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）向干燥的反应器中加入N,N‑二甲基甲酰胺和POCl3，在室温下搅拌反应30min，然后加入N‑烷基吩噻嗪，在25～60℃下反应至TLC检测出N‑烷基吩噻嗪原料点消失，得混合液；且N,N‑二甲基甲酰胺、POCl3以及N‑烷基吩噻嗪的摩尔比为(10～16)：(10～16)：1；2）将混合液倒入冰水中，再用NaOH溶液调节pH值=7，待固体析出后抽滤并水洗，干燥，得粗品，粗品经重结晶，即得3,7‑二甲酰基‑10‑烷基吩噻嗪。
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