[发明专利]一种制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法

权利要求书

1.一种制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）向干燥的反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺和POCl₃，在室温下搅拌反应30min，然后加入N-烷基吩噻嗪，在25～60℃下反应至TLC检测出N-烷基吩噻嗪原料点消失，得混合液；且N,N-二甲基甲酰胺、POCl₃以及N-烷基吩噻嗪的摩尔比为(10～16)：(10～16)：1；

2）将混合液倒入冰水中，再用NaOH溶液调节pH值=7，待固体析出后抽滤并水洗，干燥，得粗品，粗品经重结晶，即得3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪。

2.根据权利要求1所述的制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步骤1）中N-烷基吩噻嗪为N-甲基吩噻嗪、N-乙基吩噻嗪或N-丙基吩噻嗪。

3.根据权利要求1所述的制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步骤1）中25～60℃是通过水浴条件实现的。

4.根据权利要求1所述的制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步骤1）中反应至TLC检测出N-烷基吩噻嗪原料点消失所需的时间为1～5h。

5.根据权利要求1或4所述的制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步骤1）中TLC的展开剂是由体积比为1:5的乙酸乙酯和石油醚混合而成的。

6.根据权利要求1所述的制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步骤1）中N,N-二甲基甲酰胺与POCl₃的摩尔比为1:1。

7.根据权利要求1所述的制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的NaOH溶液的质量浓度为10%。

8.根据权利要求1所述的制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步骤1）每加入0.001mol的N-烷基吩噻嗪步骤2）所需的冰水为15～25g。

9.根据权利要求1所述的制备3,7-二甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步骤2）中重结晶的溶剂是乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，且乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:5。