[发明专利]一种石墨-四氧化三铁复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨-四氧化三铁复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备活性物质Fe3O4；（2）通过化学气相沉积的方法在纳米硅球粉表面均匀包覆炭层，再将包覆有炭层的纳米硅球粉与石墨进行球磨混合得到高可逆容量石墨混合物；（3）称取一定量的上述活性物质Fe3O4，加入氧化镝和高可逆容量石墨混合物，再加入占PVA粘结剂，搅拌均匀后，得到石墨-四氧化三铁复合负极材料。本发明制备的锂离子电池用石墨-四氧化三铁复合负极材料，将比容量较高-四氧化三铁复合负极材料和高可逆容量的石墨材料结合在一起，使得其兼具高容量、高充放电速率以及高循环稳定性的特点。

主权项

一种石墨‑四氧化三铁复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备活性物质Fe3O4用去离子水和氯化亚铁配制浓度为1.5‑2mol/L的氯化亚铁溶液，用去离子水和氢氧化钾配制浓度为2‑3mol/L的氢氧化钾溶液，将氯化亚铁溶液加热至95‑99℃，将氢氧化钾溶液以喷淋的方式加入到氯化亚铁溶液中，同时在溶液中鼓入氧气，等到不在出现新的沉淀物时停止喷淋氢氧化钠溶液，然后加入氯化亚铁含量2‑3％的炭黑，再鼓入氧气20‑40min，过滤得到沉淀物，并用去离子水洗涤沉淀物至不含盐酸根粒子，将沉淀物烘干后，放到800‑850℃的条件下还原，将还原后的物质粉碎至过30目筛，得到活性物质Fe3O4 ；（2）制备高可逆容量石墨混合物首先，通过化学气相沉积的方法在纳米硅球粉表面均匀包覆炭层，其中的炭层重量占15‑20％，具体步骤为：将纳米硅球粉放在化学气相炉内，以氮气为载气，载气流速为200‑300ml/分钟，在氮气保护下，将化学气相炉内温度以5‑10℃/分钟的升温速率升至750‑850℃，再通入甲烷，甲烷的体积浓度为载气的10‑15％，进行化学气相沉积，化学气相沉积时间为1‑2h，压力为常压；再将包覆有炭层的纳米硅球粉与石墨进行球磨混合3‑6h，球磨速度为300‑400r/min，其中的纳米硅球粉重量占混合物总重的15‑25％，得到高可逆容量石墨混合物；（3）合成石墨‑四氧化三铁复合负极材料称取一定量的上述活性物质Fe3O4，按Fe3O4的量加放1‑2wt％的氧化镝，10‑15wt％的上述高可逆容量石墨混合物，再加入占Fe3O4的量的20‑30wt%的浓度为15‑20wt％PVA粘结剂，搅拌均匀后，得到石墨‑四氧化三铁复合负极材料。