[发明专利]一种合成10-羟基-2-葵烯酸的方法有效

专利信息
申请号: 201310077254.9 申请日: 2013-03-12
公开(公告)号: CN103159617A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 龚祝南;汤杰;王晶晶;李爱云;盛晓玲;陈功杰;罗显来;陈重 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C07C59/42 分类号: C07C59/42;C07C27/02
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 卢亚丽
地址: 210023 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种功能性食品添加剂10-羟基-2-葵烯酸的合成方法,其特征是1,8-辛二醇在二氯甲烷溶剂被定量的二氧化硅-亚硫酸氢钠体系吸附后中进行氧化反应得到8-羟基辛醛,经过与磷酰基乙酸乙酯进行Witting反应后得到10-羟基-2-葵烯酸乙酯,在碳酸钾的催化下水解反应生成10-羟基-2-葵烯酸,本发明在选择性氧化步骤上进行了设计合成,具有原料经济易得,反应条件温和,产物易纯化,反应收率高,环境友好,操作简单等优点,适应工业化生产。
搜索关键词: 一种 合成 10 羟基 葵烯酸 方法
【主权项】:
一种合成10‑羟基‑2‑葵烯酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)NaHSO4和200目硅胶混合均匀后,置于160℃烘箱中干燥1小时制备得到NaHSO4·SiO2;2)1,8‑辛二醇与NaHSO4·SiO2混合加入二氯甲烷作为溶剂,室温搅拌6小时制备得到1,8‑辛二醇吸附于NaHSO4·SiO2的混合物;3)将2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物、KBr、碳酸氢钠加入上述体系中,并逐步加入三氯异氰脲酸;加入完毕后加入无水硫酸镁干燥后抽滤,溶液常压蒸去二氯甲烷得到产物8‑羟基辛醛;4)8‑羟基辛醛和磷酰基乙酸三乙酯、碳酸钾按照1:2.2:5的摩尔比混合后,室温反应12小时,加入氢氧化钾回流反应4小时后,降温至10℃滴加盐酸至PH=4析出固体,通过重结晶干燥后得到白色粉末状10‑羟基‑2‑葵烯酸。
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