[发明专利]从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺

摘要

本发明为一种从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺，该工艺如下：将路易斯酸金属盐、负载型金属Pt催化剂、助催化剂、硝基苯、十六烷基三甲基溴化铵和水放入高压反应釜中，以N2置换空气后，通入H2，80～200℃，反应1～10小时；然后趁热将反应液过滤；经减压蒸馏的反应液冷却至30～50℃，加入乙酐，反应0.2～1小时，再将得到的反应液进行浓缩并冷却析出结晶，过滤，得到的结晶即为对乙酰氨基酚。本发明是在中性的微量金属盐溶液中进行反应，当金属盐溶液浓度低于5mmol/L时，对乙酰氨基苯酚收率仍然可以达到70%以上。反应过程无需以氨水调节溶液的pH值，分离出对乙酰氨基酚的结晶母液可循环使用，避免了废液的排放。

主权项

一种从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺，其特征为该工艺是在中性的金属盐溶液中从硝基苯直接合成对乙酰氨基酚，包括如下步骤：第一步，将路易斯酸金属盐、负载型金属Pt催化剂、助催化剂、硝基苯、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和溶剂水放入高压反应釜中，其质量配比为路易斯酸金属盐∶催化剂∶助催化剂：硝基苯∶十六烷基三甲基溴化铵∶水＝0.01～0.49∶0.01～0.3∶0.01～0.3:1～5∶0.01∶50；第二步，在上述高压反应釜中，以N2置换空气8～12分钟后，通入H2 ，至氢气分压为0.1～2.0MPa，反应温度为80～200℃，反应1～10小时，使硝基苯转化为对氨基苯酚；第三步，第二步的反应结束后，趁热将反应液过滤；第四步，滤出的反应液经减压蒸馏蒸出副产物苯胺和部分水；第五步，将第四步分离出苯胺的反应液冷却至30～50℃，打入酰化剂乙酐，乙酐与第一步加入反应器中硝基苯的摩尔比为0.5～1.0：,反应0.2～1小时；第六步，将第五步得到的反应液进行浓缩至体积为第一步加入水体积的的30%～40%，并冷却至0℃～5℃，析出结晶，过滤，得到的结晶即为对乙酰氨基酚。