[发明专利]从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺有效
申请号: | 201310076366.2 | 申请日: | 2013-03-11 |
公开(公告)号: | CN103113254A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 王延吉;石苗苗;沈建琦;王淑芳;马丛 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C233/25 | 分类号: | C07C233/25;C07C231/02 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯 接合 成对 乙酰 氨基 苯酚 工艺 | ||
1.一种从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺,其特征为该工艺是在中性的金属盐溶液中从硝基苯直接合成对乙酰氨基酚,包括如下步骤:
第一步,将路易斯酸金属盐、负载型金属Pt催化剂、助催化剂、硝基苯、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和溶剂水放入高压反应釜中,其质量配比为路易斯酸金属盐∶催化剂∶助催化剂:硝基苯∶十六烷基三甲基溴化铵∶水=0.01~0.49∶0.01~0.3∶0.01~0.3:1~5∶0.01∶50;
第二步,在上述高压反应釜中,以N2置换空气8~12分钟后,通入H2 ,至氢气分压为0.1~2.0MPa,反应温度为80~200℃,反应1~10小时,使硝基苯转化为对氨基苯酚;
第三步,第二步的反应结束后,趁热将反应液过滤;
第四步,滤出的反应液经减压蒸馏蒸出副产物苯胺和部分水;
第五步,将第四步分离出苯胺的反应液冷却至30~50℃,打入酰化剂乙酐,乙酐与第一步加入反应器中硝基苯的摩尔比为0.5~1.0:,反应0.2~1小时;
第六步,将第五步得到的反应液进行浓缩至体积为第一步加入水体积的的30%~40%,并冷却至0℃~5℃,析出结晶,过滤,得到的结晶即为对乙酰氨基酚。
2.如权利要求1所述的从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺,其特征为所述的负载型金属Pt催化剂为Pt/C、Pt/SiO2、Pt/Al2O3、Me-Pt/C、Me-Pt/SiO2或Me-Pt/Al2O3,其中Pt负载量为0.01%~3%,第二金属Me与Pt的摩尔比为Me:Pt=0.01~5:1。
3.如权利要求2所述的从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺,其特征为所述的第二金属Me为Mg、Ba或Pb。
4.如权利要求1所述的从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺,其特征为所述的路易斯酸金属盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌。
5.如权利要求1所述的从硝基苯直接合成对乙酰氨基苯酚的工艺,其特征为所述的助催化剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸锌钠和Zn/SiO2中的一种。
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