[发明专利]间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法

摘要

一种间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法，该方法以对苯二胺或对硝基苯胺、丙酮和氢气为原料，在3%Pt/C或铜催化剂作用下，依次经反应液配制、加氢反应、过滤回收备用催化剂、滤液分离出丙酮等过程，最终制得N，N-二异丙基对苯二胺。本发明具有工艺先进合理、设备投资较少、产品纯度较高、回收备用的催化剂补加损耗量后可多次循环利用等优点；填补国内外空白。

主权项

一种间歇釜式生产N，N‑二异丙基对苯二胺的方法，以对苯二胺、丙酮和氢气为原料，在3%Pt/C或铜催化剂作用下，一步合成N，N‑二异丙基对苯二胺；其化学反应方程式为：C6H8N2+2 CH3COCH3+2 H2 = C12H20N2+ 2H2O；该方法由如下过程和步骤组成：①.反应液的配制将需要量的丙酮泵至配制釜中，再将需要量的袋装固体纯度大于98wt%的对苯二胺倒入釜中搅拌溶解，丙酮和对苯二胺的质量比折百计为（1.1～3.0）：1；其中配制好的反应液与催化剂质量比为：800：1；②.加氢反应将步骤①配制好的反应液泵至加氢反应釜中，控制反应釜中物料占反应釜容积的70%，用氮气将釜中空气置换合格，再用氢气将釜中的氮气置换至合格；启动搅拌，转速控制在250转/分钟，打开反应釜夹套蒸汽进行加热，同时逐渐提高反应釜的氢气压力至3～3.5Mpa，停止进入氢气；当反应温度升至120℃时，再向反应釜内送氢，控制压力在3.5～4.0Mpa，反应温度维持在120~140℃；当氢气流量低于100Nm3/h时，暂时中止反应，取样分析，当产物中对苯二胺含量小于1wt%时视为反应结束，否则继续反应；反应完成后，停止进氢，将釜内温度降低至50℃以下，排出釜内余压，并用氮气将釜内的氢气置换合格，然后用氮气余压将物料压出，经过滤收集催化剂备用；其滤液经蒸馏分出丙酮再用，并得到最终产品N，N‑二异丙基对苯二胺。