[发明专利]间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及间歇釜式法生产N，N-二异丙基对苯二胺的工业化方法。

背景技术

N，N-二异丙基对苯二胺（（分子式：C₁₂H₂₀N₂，简称：33PD，以下同）作为一种新型高效抗氧剂（阻聚剂），可应用于某些大型石油化工生产装置中，用于阻止生产过程中聚合物的生成。

经检索，目前国内外还没有有关33PD工业化生产方法的报道及工业化产品的供应。。

发明内容

本发明的目的在于提供一种间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法。该方法以对硝基苯胺（或对苯二胺）、丙酮和氢气为原料，在Pt/C（铂碳）催化剂或铜催化剂的作用下，一步加氢缩合生产出最终产品33PD。

本发明的技术方案之一：一种间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法，以对苯二胺、丙酮和氢气为原料，在3%Pt/C催化剂作用下，一步合成N，N-二异丙基对苯二胺；

其化学反应方程式为：C₆H₈N₂+2 CH₃COCH₃+2 H₂ = C₁₂H₂₀N₂+ 2H₂O；

该方法由如下过程和步骤组成：

①.反应液的配制

将需要量的丙酮泵至配制釜中，再将需要量的袋装固体对苯二胺（纯度大于98wt%）倒入釜中搅拌溶解，丙酮和折百计对苯二胺的质量比为（1.1～3.0）：1；其中配制好的反应液与催化剂质量比为：800：1；

②.加氢反应

将步骤①配制好的反应液泵至加氢反应釜中，控制反应釜中物料占反应釜容积的70%，用氮气将釜中空气置换合格，再用氢气将釜中的氮气置换至合格；启动搅拌，转速控制在250转/分钟，打开反应釜夹套蒸汽进行加热，同时逐渐提高反应釜的氢气压力至3～3.5Mpa，停止进入氢气；

当反应温度升至120℃时，再向反应釜内送氢，控制压力在3.5～4.0Mpa，反应温度维持在120~140℃；

当氢气流量低于100Nm³/h时，暂时中止反应，取样分析，当产物中对苯二胺含量小于1%时视为反应结束，否则继续反应；

反应完成后，停止进氢，将釜内温度降低至50℃以下，排出釜内余压，并用氮气将釜内的氢气置换合格，然后用氮气余压将物料压出，经过滤收集催化剂以便下釜套用；再将滤液送入蒸馏系统分离回收未反应的丙酮再用，并得到最终产品N，N-二异丙基对苯二胺。

本技术方案以对苯二胺为原料，能获得更好的产品纯度（纯度＞93wt%）且能降低催化剂的消耗量。首次催化剂用量为配制好的反应液质量的1/800，回收的催化剂补充损耗量（初始加入量的10-15wt%）后，可多次循环利用。

本发明具有生产时间短、产品收率高、环境友好等优点。

本发明的技术方案之二是：一种间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法，以对硝基苯胺、丙酮和氢气为原料，以Pt/C或铜为催化剂生产N，N-二异丙基对苯二胺：

其化学反应议程式为：

  C₆H₆N₂O₂+ 2CH₃COCH₃+5 H₂= C₁₂H₂₀N₂+4H₂O    

该方法主要有如下过程和步骤

①.反应液的配制

将需要量的丙酮用泵输送到配制釜中，再将需要量的袋装固体纯度大于97wt %的对硝基苯胺，倒入釜中搅拌溶解；丙酮和折百计对硝基苯胺的质量比为（1.2～3.0）：1，其中配制好的反应液与催化剂质量比为：700：1；

②.加氢反应

将步骤①配制好的反应液用泵输送到加氢反应釜中，控制反应釜中物料占反应釜容积的70%左右。用氮气将釜中空气置换合格，再用氢气将釜中的氮气置换合格。开启反应釜搅拌，调节转速在250转/分钟，打开反应釜夹套蒸汽进行加热，同时逐渐提高反应釜的氢气压力至3~3.5Mpa，关闭进氢阀门；