[发明专利]1.5-二羟基萘提纯精制方法

摘要

本发明1.5-二羟基萘提纯精制方法，采用卧式管式热交换升华器和两个收集器在抽真空条件下分别收集杂质和精品，通过升华法提纯，在减压状态下，化合物熔点降低，熔融成液态再加热升华为气态，遇冷后重结晶成固态，工业品1.5-二羟基萘中各化合物的熔点不同，在不同温度下被重结晶分离出去。提纯精制的1.5-二羟基萘含量99.5%以上。

主权项

1.5‑二羟基萘提纯精制方法，其特征是：1)使用设备，加热油装备、卧式管式热交换升华器、第一收集器、第二收集器、真空泵装备，加热油装备与卧式管式热交换升华器通过进、出管道连接，对管式热交换升华器实施热油循环式加热工作，卧式管式热交换升华器为由筒体(1)、焊接在筒体(1)内的前隔板(2)、后隔板(3)，分布插接焊接在前后隔板(2、3)上的若干热交换管(4)，前隔板(2)与后隔板(3)与筒体(1)间形成密封的加热油腔，筒体(1)的前端或后端，或筒体(1)的前后两端设铰接连接可开启的密封端盖(12、13)，在密封端盖(12/13)上开设蒸馏出气管(15)和控制阀与第一收集器和第二收集器通连，第一收集器和第二收集器开设有抽真空管路与真空泵装备连接,控制抽真空；2）将工业品1.5‑二羟基萘装入卧式管式热交换升华器的热交换管(4)内，关上筒体(1)的密封端盖，打开第一收集器进气阀门、关闭第二收集器的进气阀门，同时打开真空泵设备开始抽真空，保持真空度不小于750mm汞柱，加热油装备对卧式管式热交换升华器开始热油加热，第一收集器进行杂质收集；当卧式管式热交换升华器热交换管(4)内的温度达到200℃时关闭第一收集器的进气阀门，打开第二收集器的进气阀门，开始进行主馏份收集1.5‑二羟基萘；3）当卧式管式热交换升华器热交换管(4)内的温度达到230℃时关闭第二收集器的进气阀门，停止第二收集器接收；打开第一收集器的进气阀门，同时停止加热油装备对卧式管式热交换升华器加热，使卧式管式热交换升华器进行降温；4）当卧式管式热交换升华器内温度降温到90℃或90℃以下时，停止真空泵；对第二收集器内的精制品1.5‑二羟基萘进行排放收集；5）打开卧式管式热交换升华器筒体(1)的密封端盖(12/13)，对热交换管(4)的残留杂质进行清除；6）重新在热交换管(4)内装入新的工业品1.5‑二羟基萘，关闭卧式管式热交换器升华器筒体(1)的密封端盖(12/13)，从新开始升华法提纯工作。