[发明专利]1.5-二羟基萘提纯精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是将工业品1.5-二羟基萘通过升华法提纯精制成纯度更高的1.5-二羟基萘。 

背景技术

1.5-二羟基萘分子式：C₁₀H₈O₂，分子量：160.17，熔点：258℃，CAS号：83-56-7 

结构式：

外观：白色结晶状粉状混合固体。

1.5-二羟基萘工业品通常含量在96%左右，是染料及其它有机化合物的一个重要中间体。 

1.5-二羟基萘精制品是指含量在99.5%以上，它的应用领域比工业品大大提高，可用于医药、新型高聚物材料阻燃剂、粘胶剂、染发剂和工业电子元件、液晶产品、电视、电脑、手机等领域。 

1.5-二羟基萘工业品中杂质有以下化合物： 

1-羟基萘，别名：1-萘酚，α-萘酚

分子式：C₁₀H₈O，分子量：144.17，熔点：96℃，CAS号：90-15-3

结构式：

1.6-二羟基萘

分子式：C₁₀H₈O₂，分子量：160，熔点：134℃，CAS号：575-44-0

结构式：

2.7-二羟基萘

分子式：C₁₀H₈O₂，分子量：160.17，熔点：186℃，CAS号：582-17-2

结构式：

其他微量重金属

镉(cd)，熔点：360℃，铬(cr) ，熔点：1857℃

目前未见有工业品1.5-二羟基萘提纯精制方法的文献报导。

发明内容

本发明的目的是提供一种将工业品1.5-二羟基萘通过升华法提纯精制的方法。 

在减压状态下，化合物熔点降低，更容易熔融成液态再加热升华为气态，遇冷后重结晶成固态，各化合物的熔点不同，可在不同温度下被重结晶分离出去。工业品1.5-二羟基萘中1.5-二羟基萘与其他化合物杂质的熔点差别比较明显，可以通过升华法提纯去除,达到对1.5-二羟基萘精制的目的,提纯精制的1.5-二羟基萘含量99.5%以上。 

本发明工艺方法： 

1)使用设备，加热油装备、卧式管式热交换升华器、第一收集器、第二收集器、真空泵装备，加热油装备与卧式管式热交换升华器通过热油进、出管道连接，对管式热交换升华器实施热油循环式加热工作，卧式管式热交换升华器为由筒体1、焊接在筒体1内的前隔板2、后隔板3，分布插接焊接在前后隔板2、3上的若干热交换管4，前隔板2与后隔板3与筒体1间形成密封的加热油腔，筒体1的前端或后端，或筒体1的前后两端设铰接连接可开启的密封端盖12、13，在密封端盖12/13上开设蒸馏出气管和控制阀与第一收集器和第二收集器通连，第一收集器和第二收集器开设有抽真空管路与真空泵装备连接，控制抽真空；

2）将工业品1.5-二羟基萘装入卧式管式热交换升华器的热交换管4内，关上筒体1的密封端盖，打开第一收集器（杂质收集器）进气阀门、关闭第二收集器（产品收集器）的进气阀门，同时打开真空泵设备开始抽真空，保持真空度不小于750mm汞柱，加热油装备对卧式管式热交换升华器开始热油加热，第一收集器进行杂质收集；当卧式管式热交换升华器热交换管4内的温度达到200℃时关闭第一收集器的进气阀门，打开第二收集器的进气阀门，开始进行主馏份收集1.5-二羟基萘；

3）当卧式管式热交换升华器热交换管4内的温度达到230℃时关闭第二收集器的进气阀门，停止第二收集器接收；打开第一收集器的进气阀门，同时停止加热油装备对卧式管式热交换升华器加热，使卧式管式热交换升华器进行降温；

4）当卧式管式热交换升华器内温度降温到90℃或90℃以下时，停止真空泵；对第二收集器内的精制品1.5-二羟基萘进行排放收集；

5）打开卧式管式热交换升华器筒体1的密封端盖12/13，对热交换管4的残留杂质进行清除；

6）重新在热交换管4内装入新的工业品1.5-二羟基萘，关闭卧式管式热交换器升华器筒体1的密封端盖12/13，从新开始升华法提纯工作。