[发明专利]一种(RS)-2-(10-氢-9-噁-1-氮杂蒽-6-基)丙酸降解杂质的合成方法有效
| 申请号： | 201310046958.X | 申请日： | 2013-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN103073555A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 张茂;王革;陈蔚江 | 申请（专利权）人： | 武汉先路医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/052 | 分类号： | C07D491/052 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人： | 余晓雪;王敏锋 |
| 地址： | 430064 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化合物的合成技术领域，具体公开了一种(RS)-2-(10-氢-9-噁-1-氮杂蒽-6-基)丙酸降解杂质7-乙基-5-氧代-5H-[1]苯并吡喃[2,3-b]吡啶的合成方法。该方法以对乙基苯酚、2-氯烟酸等为原料，经Williamson、环合等反应，制备得到7-乙基-5-氧代-5H-[1]苯并吡喃[2,3-b]吡啶。本发明合成路线短，原料简单易得，且反应条件温和，无需高温、高压或者特殊催化剂；操作简单，收率高，质量稳定，适合大批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 rs 10 氮杂蒽 丙酸 降解 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种7‑乙基‑5‑氧代‑5H‑[1]苯并吡喃[2,3‑b]吡啶的合成方法，步骤如下：（1）2‑(4‑乙基苯氧基)烟酸的制备对乙基苯酚和2‑氯烟酸在碱性条件下回流反应1h，蒸除溶剂后升温至180～190℃继续反应1h，停止加热，待反应液温度降至100℃后，将其倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取，水层用浓盐酸调pH值至2，析出大量白色固体，抽滤，滤饼经水洗、干燥后得白色固体2‑(4‑乙基苯氧基)烟酸；（2）7‑乙基‑5‑氧代‑5H‑[1]苯并吡喃[2,3‑b]吡啶的制备在干燥的反应容器中，加入多聚磷酸和步骤（1）制备的2‑(4‑乙基苯氧基)烟酸，加热至100～120℃反应20‑40min，反应毕，将反应液冷却至85～95℃后倒入碎冰中，放热并析出白色固体，抽滤，滤饼放入烧杯中，加入水，搅拌均匀后用质量分数为5%的氢氧化钠溶液调pH值到7，抽滤，滤饼经水洗、干燥后得白色固体，即为7‑乙基‑5‑氧代‑5H‑[1]苯并吡喃[2,3‑b]吡啶。
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