[发明专利]一种(RS)-2-(10-氢-9-噁-1-氮杂蒽-6-基)丙酸降解杂质的合成方法

权利要求书

1.一种7-乙基-5-氧代-5H-[1]苯并吡喃[2,3-b]吡啶的合成方法，步骤如下：

（1）2-(4-乙基苯氧基)烟酸的制备

对乙基苯酚和2-氯烟酸在碱性条件下回流反应1h，蒸除溶剂后升温至180～190℃继续反应1h，停止加热，待反应液温度降至100℃后，将其倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取，水层用浓盐酸调pH值至2，析出大量白色固体，抽滤，滤饼经水洗、干燥后得白色固体2-(4-乙基苯氧基)烟酸；

（2）7-乙基-5-氧代-5H-[1]苯并吡喃[2,3-b]吡啶的制备

在干燥的反应容器中，加入多聚磷酸和步骤（1）制备的2-(4-乙基苯氧基)烟酸，加热至100～120℃反应20-40min，反应毕，将反应液冷却至85～95℃后倒入碎冰中，放热并析出白色固体，抽滤，滤饼放入烧杯中，加入水，搅拌均匀后用质量分数为5%的氢氧化钠溶液调pH值到7，抽滤，滤饼经水洗、干燥后得白色固体，即为7-乙基-5-氧代-5H-[1]苯并吡喃[2,3-b]吡啶。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述碱来自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠或氢化钾。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述步骤（1）中原料2-氯烟酸、对乙基苯酚、碱三者的摩尔比为2-氯烟酸:对乙基苯酚:碱=1:3.0～4.0:1.5～2.5。

4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中原料2-氯烟酸、对乙基苯酚、碱三者的摩尔比为2-氯烟酸:对乙基苯酚:碱=1:3.5:2.0。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述步骤（2）中原料2-(4-乙基苯氧基)烟酸和多聚磷酸的质量比为2-(4-乙基苯氧基)烟酸：多聚磷酸=1:5～20。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述步骤（2）中原料2-(4-乙基苯氧基)烟酸和多聚磷酸的质量比为2-(4-乙基苯氧基)烟酸：多聚磷酸=1:10。